攀枝花芒果中微量硒的测定

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2、定硒的最佳消解条件,并测定了攀枝花市盐边县吉禄,瓦橙,金白花,凯特4种芒果中硒的含量.得出了攀枝花市盐边县的4种芒果是天然的富硒水果的结论.为人们科学补硒提供了依据.关键词:原子荧光分光计;硒;测定;芒果;攀枝花中图分类号iTS201.2;0657.3文献标识码:A硒是人体必需的微量元素,硒因其独特的预防,治疗及保健功能而被称为”生命的奇效元素”,”生命第五元素”,”抗癌之王”,”心脏的守护神”,”延缓衰老的营养素”等.在当今众多影响人体健康和儿童身体发育的”罪魁祸首”中,硒元素缺乏是危害不小的因素之一.因此,科学补硒刻不容缓,芒果是攀枝花的特色水果,其

3、含硒量是否较高,它能否成为人体补硒的重要来源之一.本研究为此提供了科学依据.1仪器与试剂1.1试剂本方法中,除特殊规定外,所用试剂均为优级纯或分析纯,试验用水为亚沸水.硝酸(HNO.),高氯酸(HC1O),盐酸(HC1),氢氧化钠(NaOH),硼氢化钾(KBH),铁氰化钾(K.Fe(CN).)均来源于成都化学试剂厂.混合酸:硝酸(HNO.)4-高氯酸(HC1O)一(44-1)混合酸硼氢化钾(KBH)溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钾(KBH),溶于氢氧化钠(NaOH)溶液(5g/L)中,然后定容至1000mI混匀.铁氰化钾(K.Fe(cN).)溶液(

4、100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K.Fe(CN).),溶于100mL亚沸水中,混匀.硒标准储备液(质量分数为0.1):国家钢铁材料试剂中心钢铁研究总院硒标准应用液(质量分数为0.00001):吸取0.1mL质量分数为0.1的标准储备液,定容至100mL混匀.1.2仪器AFS一230E原子荧光分光光度计(dE京海光仪器公司),DL-1单联电热炉,SQ2l19多功能食品加工机(上海帅佳电子科技有限公司),锥形瓶,小漏斗,烧杯,容量瓶,比色管等.2材料与方法2.1材料分别选取吉禄,瓦橙,金白花,凯特等芒果品种.取可食部分及皮分别打成匀浆备用.收稿El期

5、:2007—04—06基金项目:四川I省教育厅科研资金资助项目(2004A094).作者简介:刘兴艳(1962一),女,四川I资阳人,副教授,主要从事食品安全方面的研究30西南师范大学(自然科学版)第32卷称取5.0g左右芒果样品分别放在已标号的150mL锥型瓶内,加10.0mL混合酸,盖上小漏斗冷消化过夜.次Et于电热炉上低温加热,并及时补加混酸.当溶液变为清亮无色并伴有自烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干.冷却,再加5mL6mol/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有自烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒.冷却,转移定容至25mL容量

6、瓶中.吸取10mL样品消化液于15mL比色管中,加浓盐酸2mL,铁氰化钾溶液1mL,混匀待测.同时做空白试验.2.2方法采用《食品中硒的测定》(GBT12399—1996)用AFS-230E原子荧光分光光度计(北京海光仪器公司)自动计算结果方式测量:首先生成数据库,再连接数据库.设定好仪器测量最佳条件,先走空白,待仪器稳定后开始测量.先测定标准样品系列,绘制标准曲线.再测定样品.测定完毕后,选择”打印报告”即可将测定结果自动打印.3结果3.1仪器工作条件选择负高压:300V;灯电流:80mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:400mL/mi

7、m屏蔽气流速:1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:0.1s;读数时间:10s;加液时间:8s;进样体积:2mL.3.2测定条件的选择实验中选择HC1的浓度为4mol/L.选择NaBH的浓度为0.89/6.采用加入铁氰化钾是Cu生成络离子而消除其干扰.3.3样品前处理方法对比对于生物样品的处理,多采用硝酸一高氯酸,硝酸一硫酸,硝酸一过氧化氢消解法等进行前处理,因此,实验通过对比这三种前处理方法找出最佳前处理方法.通过称取5g左右同种芒果样品,加入不同的消解液进行处理后测定.实验数据见表1.表1不同前处理方法硒含量的测定由

8、上可知,硝酸一硫酸,硝酸一过氧化氢消解法处理样品后硒的损失较多,对于实验结果影响