石墨炉测试化探金准确度

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1、石墨炉原子吸收光谱仪测试化探金准确度的提高核工业208大队分析测试中心QC小组一、小组概况本QC小组成立于2009年1月，由核工业208大队分析测试中心化学分析室二室全体分析人员组成，在生产中承担石墨炉原子吸收测试化探金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性的任务。本小组成员及活动情况见表1。表1小组概况表课题名称石墨炉原子吸收光谱仪测试化探金小组名称分析QC小组小组类型现场型成立时间2009年1月22日注册号QC208—09—6注册时间2009年3月19日活动时间2009年3月-12月QC培训48

2、小时以上活动次数8次成员概况序号姓名性别文化程度年龄职称组内职务1刘鹏宇女大学30工程师组长2杨向东男大学44副主任/技术负责/高工副组长3菅茂林男大学43主任/质量负责/高工组员4王丽女大专25技术员组员5陶琳女高中40高级工组员6黄燕女高中42高级工组员制表者：刘鹏宇日期：2009.12.1614二、选题理由中心要求测定结果的准确率目前测定结果的准确率符合规范合格率≥80%石墨炉测试化探金准确度的提高合格率≥85%图1选题理由流程图近年来随着国内地质找矿的迅速发展，各地对区域地球化学调查样品化学成分分析的

3、需求也越来越大，对方法的检出限、准确度、精密度的要求越来越高。目前测金的方法主要有活性炭吸附——化学光谱法、泡沫塑料吸附——石墨炉原子吸收光谱法，化学光谱法时间长、成本较高、效率比较低。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重复性和选择性好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠。是最常用最有效的方法之一。因此，我们选择进口的石墨炉光谱仪进行化探样品中痕量金的测定，以“石墨炉原子吸收光谱法准确度的提高”作为课题进行活动是十分必要的。三、现状调查在生产过程中，通过对分析过的资料进行分析统计，发现有个别样品的化探金分析不

4、准确,其影响因素主要来自碎样过程、称样过程、人和分析手14续等四个方面（表2、图2）。表2样品结果影响因素调查统计表序号样品结果影响因素样品数量影响质量个数合格率%不合格率%1碎样过程1002080202称样过程1001981193人1001882184分析手续100208020调查者：刘鹏宇日期：2008.11.21地点：测试中心调查方式：分类统计制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.16四、设定目标通过现状调查,本次活动的目标设定为：改善石墨炉光谱仪进行14化探样品中痕量金的测定条件，提高测定结果的准确

5、度和精确度及再现性，提高痕量金分析数据精确度，样品分析合格率达到85%以上。图3目标设定图80%0%20%40%60%80%100%准确率81%80%预期目标现状82%85%85%85%85%预期目标预期目标预期目标现状现状现状制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.20目标实现的可行性分析：1.大队综合管理处、地质处及分析测试中心领导高度重视，并给以大力支持。2.QC小组主要成员从事分析工作多年，不仅具有较高的理论知识，而且具有丰富的实践经验。3.方法和操作程序的某些参数是可以控制和改变的。有关部门领导高度

6、重视，大力支持QC小组骨干实践经验丰富方法和操作程序参数可以控制改变目标实现是可行的图4目标实现的可行性分析流程图五、原因分析14通过对平常分析的观察和分析得知，影响分析质量的因素大致可归纳为人、碎样过程、称样过程和分析手续等四个方面，具体可分为以下八点（图5）：1．操作员技能低；2．操作员责任心不强；3．碎样粒度不够，样品不均匀；4．碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染；5．称样过程中没有把样品搅均匀；6．仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间的影响。7．石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测

7、试结果有很大影响。8．保护气质量好坏对结果和石墨管使用寿命有很大影响。样品分析准确度低称样过程人碎样过程操作过程操作员责任心不强操作员技能低没搅匀样品应称同一份样仪器条件的选择石墨管，保护气清理不净，相互污染粒度不够，样品不均匀图5因果图制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.20六、要因确认针对上述原因，小组经过深入分析（表3、图5、图6），得出以下结果：141.碎样粒度不够，样品不均匀。碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染可以人为改善和控制，因此，为非要因。2.分析员方面的因素可以通过教育和培训予以消除

8、，因此，为非要因。3.仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间对仪器测试的稳定性、速度以及效益的计算有很大的影响，必须通过改变分析手续的条件才能消除，因此为要因。4.石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测试结果有很大影响，因此为要因。5.保护气质量好坏对结果和石墨管使用寿命有很大影响，因此为要因。14制图人：刘鹏宇制图时间：2009.12.21表3要因确认表序号末端因素确认内容确认方法判定