大学毕业设计---锑钨杂多酸盐催化合成均苯三甲酸.doc

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1、锑钨杂多酸盐催化合成均苯三甲酸CatalyticSynthesisof1,3,5-BenzenetricarboxylicAcidoverAntimonyTungstenHeteropolyAcidSalt目录摘要ⅠAbstractⅡ引言1第一章综述21.1杂多酸盐催化剂21.1.1杂多酸盐催化剂简介21.1.2新型催化材料的研制开发及应用21.1.3催化剂研制开发与化学工程相结合31.1.4进一步完善催化剂设计与各种实验测试方法31.2锑钨杂多酸盐催化剂31.2.1制备锑钨杂多酸盐催化剂的意义31.2.2影响锑钨杂多酸盐催化稳定性的因素41.2

2、.3合成锑钨杂多酸盐催化剂的进展41.2.3.1高温固相反应法41.2.3.2化学共沉淀法41.2.3.3溶胶-凝胶法41.2.3.4水热和溶剂热法51.2.3.5脉冲激光法51.3均苯三甲酸的合成61.3.1均苯三甲酸性状与用途61.3.2均苯三甲酸的合成方法71.4产物分析方法91.4.1仪器分析9第二章实验部分112.1实验原理112.2实验仪器及试剂11IV2.2.1实验仪器112.3实验方法122.3.1催化剂实验步骤122.3.2氧化反应实验步骤122.3.3XRD检测132.3.4均苯三甲酸的理论酸值:132.3.5红外检测14第三

3、章结果分析与讨论153.1锑钨杂多酸盐催化剂性能分析153.1.1XRD谱图分析153.2影响氧化反应的因素173.2.1原料配比对氧化反应的影响173.3酸值滴定173.4均苯三甲酸的红外光谱谱图19结论21致谢22参考文献23IV锑钨杂多酸盐催化氧化制备均苯三甲酸摘要:本文以仲钨酸铵、酒石酸锑钾、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了不同金属原子配比的锑钨杂多酸盐催化剂,主要考察锑钨杂多酸盐催化剂不同金属原子比例对催化剂稳定性的影响,并应用XRD衍射仪和红外色谱仪对催化剂进行分析。实验结果表明,当n(

4、Sb):n(W)=1.0:9时制得的锑钨杂多酸盐催化剂稳定性相对较好。以四溴乙烷为引发剂,锑钨杂多酸盐为催化剂,以不同的n(Sb):n(W)在相同的温度下焙烧经过检测后的数据分析催化剂的不同之处,从而确定最佳的催化剂配比。以氧化均三甲苯制备均苯三甲酸为探针反应,在一定温度和反应时间下考察催化剂的性能。关键词:溶胶-凝胶法;锑钨杂多酸盐;均苯三甲酸;催化IVCatalyticSynthesisof1,3,5-BenzenetricarboxylicAcidoverAntimonyTungstenHeteropolyAcidSaltAbstract:

5、Inthispaper,ammoniumparatungstate,antimonypotassiumtartrate,CTABasrawmaterial,citricacidascomplexingagent,antimonytungstenheteropolyacidcatalystswithdifferentmetalatomratiowerepreparedbythesol-gelmethod,thispapermainlystudiedtheinfluenceofantimonytungstenheteropolyacidcatalys

6、tswithdifferentmetalatomicratioonthestabilityofcatalyst,andtheapplicationofXRDdiffractionandIRanalysisofcatalyst.Theexperimentalresultsshowthat,whenn(Sb):n(W)=1.0:9antimonytungstenheteropolyacidsaltcatalyststabilitypreparedwithrelativelygood.Theantimonytungstenheteropolyacida

7、scatalyst,withdifferentn(Sb):n(W)atthesametemperatureroastingafterposttestdataanalysisofdifferentcatalyst,soastodeterminetheoptimalratioofcatalyst.Theoxidationofmesitylenewerethepreparationof1,3,5-BenzenetricarboxylicAcidastheprobereaction,thecatalystperformanceinacertaintemp

8、eratureandreactiontime.Keywords:Sol-gelmethod;Antimonytungstenhetero

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