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时间:2018-07-18
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1、有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧,熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点,熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管,长玻璃管,提勒管,酒精灯,温度计,表面皿苯甲酸固体,萘粉末,粗乙酰苯胺,乙酰苯胺晶体,石蜡油(做浴液)三、实验原理熔点的严格定义,应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定压力下,固液两态之间的变化时非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0
2、.5—1℃。如该物质含有杂质,根据拉乌尔定律,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的物质的量,导致溶剂蒸汽分压降低,因此该化合物的熔点必较纯粹者为低,熔程也较长。这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值,同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。固液平衡不是一个温度点,因此在测量时,应记下样品开始塌落并有液相(俗称出汗)产生时(初溶)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程。要注意,在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体,以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩,在121℃时有液滴出现,在122℃时全部液化,应
3、记录如下:熔点121—122℃,120℃时萎缩。熔点测定,至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用新的熔点管另装样品,不能将已测过熔点的熔点管冷却,使其中的样品固化后再作第二次测定。如果要测未知物质的熔点,应先对样品粗测一次。加热速度可以稍快,知道大致的熔点范围后,待余温冷却至熔点一下约三十度左右,再取另一根装样的熔点管作精密的测定。熔点测好后,温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。一、实验步骤及现象实验步骤实验现象1、熔点管的制备取一根毛细管,放到火焰上烧3到4秒,使一端熔化封口。照此方法制取10根留作备用。毛细管一端烧化,逐渐封口,末端
4、变圆2、样品的装入将少量干燥样品放入表面皿(共有苯甲酸,萘,粗乙酰苯胺,细乙酰苯胺四种样品),用玻璃棒或刮刀将样品研磨成粉末并聚成一堆。将熔点管开口向下插入粉末中。然后取一支长约30cm的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,使熔点管开口向上从玻璃管上方自由落下。未得到紧密结实的样品,一般需要如此重复数次。一次不宜装太多,否则不易夯实。沾于熔点管外的样品一定要擦去,以免玷污加热浴液。要测得准确的熔点,样品一定要研得极细,装得结实,使热量的传导速度均匀。毛细管经过长波管坠入,留下一段2—3mm长的样品粉末3、熔点浴提勒管,又称b形管,管口装有开口软木
5、塞,温度计插入其中,刻度应面向木塞开口,其水银球位于b形管上下两插口之间,装好样品的熔点管,应用橡胶环固定于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部。浴液的高度达到上支管即可。b形管在外侧角加热,受热的浴液作沿管上升运动,从而促进了整个b形管内浴液成对流循环,使得温度较为均匀。加热开始后,浴液温度逐渐上升1、熔点的测定将提勒管固定在铁架上,用酒精灯外焰加热。开始时升温速度可以较快,到距离熔点10—15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃样品首先开始塌陷,后慢慢萎缩,最后全熔,变成透明的液体。等到拿出提勒管,又迅速结晶。愈接近熔点,升温速度应
6、越慢。一方面是保证有充分的时间让热量从管外散发到管内,以使固体熔化;另一方面观察者不能同时观察温度计所示读数和样品溶解情况。只有慢慢加热,才能使此项的误差减小。记下样品开始塌落并有液相(俗称“出汗”)产生时和固体完全消失时的温度计读数,即为该化合物的熔程。1、温度计校正校正时只需要选择数种纯粹化合物作为标准,侧他们的熔点,以观察到的熔点为从坐标轴上,以观察到的熔点作纵坐标,测得熔点与应有熔点的差数做横坐标,化成曲线五、讨论1、在烧制熔点管时,将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯,应将毛细管放在火焰根部,旋转着加热,使毛细管受热封口。2、装样
7、品时量不要太大,2—3mm即可,太多的样品完全溶解所需的时间长。3、加热时注意要注意酒精灯的火焰,太小会影响加热速度,可用镊子修正。六、思考题2、测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果?(1)管壁太厚。热传导时间长,会产生熔点偏高红樱桃化工网1}!S`_'s+Ib%T!EY0J(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。会导致样品泄漏或与浴液混合,熔点偏低(3)熔点管不洁净。样品中有杂质,熔程变长(4)样品未完全干燥或含有杂质。熔程变长,熔点降低(5)样品研得不细或装得不紧密。产生空隙,则不易传热,造成熔程变大(6)加热太快。来不及观
8、察样品的熔解现象,熔点偏高
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