锑冶炼砷碱渣有价资源综合回收研究

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1、中图分类号TF818学校代码!Q§兰曼669密级公珏硕士学位论文锑冶炼砷碱渣有价资源综合回收研究StudyoncomprehensiverecoveryofvaluableresourcesinarsenicalkaliresiduefromAntimonysmelting作者姓名：邓卫华学科专业：冶金工程研究方向：锑冶金学院(系、所)：冶金与环境学院指导教师：柴立元教授副指导教师：戴永俊研究员级高工论文答辩日期型等二f矽答辩委员会主席中南大学2014年5月万方数据学位论文原创性声明／丫lllfl／

2、；llll／119l／llll8ll／／116llf／／／8f／fl／f9l／Ifl5l／ffll／本人郑重声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。作者签名：社日期：丝生年』月望日学位论文版权使用

3、授权书本学位论文作者和指导教师完全了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版；本人允许本学位论文被查阅和借阅；学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用复印、缩印或其它手段保存和汇编本学位论文。保密论文待解密后适应本声明。作者签名：歪犟兰竺笙翩签逮日期：丝丝年』月翠日吼出』月字日万方数据锑冶炼砷碱渣有价资源综合回收研究摘要：锑冶炼砷碱渣是粗锑火法精炼加碱脱砷产生的废渣，含有大量剧毒且极易溶于水的砷酸钠、碱和锑等

4、成分，严重污染环境、危害居民健康。目前我国砷碱渣的堆存总量达20多万吨，亟待开发新的技术对其进行安全处理和资源回收，以消除砷碱渣带来的环境风险。本论文以历史堆存的二次砷碱渣为原料，开展了实验室试验、中试研究和工业试验研究，突破了“砷锑深度分离、砷碱高效分离和砷酸钠盐高效干燥”三大关键技术，形成了“两段水热浸出初步分离砷锑——深度氧化脱锑深度分离砷锑——高温分步结晶初步分离砷碱——溶浸高效分离砷碱——砷酸钠复合盐微波高效干燥”的锑冶炼砷碱渣有价资源综合回收新工艺，实现了砷碱渣中砷、锑、碱等资源综合回收

5、利用。研究表明，在砷碱渣粒度、固液比、浸出温度、浸出时间等优化条件下，通过二次浸出，可将浸出渣中含砷量降至0．6％。开发了双氧水氧化技术深度脱除浸出液的锑。当控制双氧水加入量与浸出液的比例为14％o、加液时问为20min、氧化反应时问为60min，反应温度为80。C时，氧化脱锑后液含锑小于0．5∥1。通过“两段水热浸出初步分离砷锑一氧化深度脱锑深度分离砷锑”工艺处理，砷碱渣的锑回收率可达95．27％，砷的浸出率大于97．7％，实现了砷锑的深度分离。开发了“高温分步结晶初步分离砷碱——溶浸高效分离砷碱

6、”工艺。通过工艺条件的优化，获得最佳的工艺参数：1)结晶工艺参数为：结晶次数为3次，结晶温度80"---'90℃，结晶时间180min，一次高温结晶溶液密度在1．36．1．40，二次高温结晶溶液密度在1．42—1．45，三次高温结晶溶液密度在1．50．1．55；2)溶浸结晶分离砷碱的最佳工艺条件为：温度80。C，液固比2，溶浸时问10min，碳酸钠饱和溶液循环使用3次。处理后的脱砷后液，含砷小于0．6％，Na2CO。平均含量达到77．86％，实现了砷碱的高效分离。首次采用微波高效干燥砷酸钠盐，解决了

7、原有传统干燥工艺所存在的因砷酸钠盐自熔而出现的结块、干燥效率低等缺点，实现了砷酸钠盐的高效环保干燥。万方数据工业化试验表明，新工艺可实现回收砷碱渣中95％以上的锑和砷。浸出渣、氧化渣作为锑原料返回锑冶炼系统处理；结晶碱作为反射炉还原熔炼的配碱返回使用，或者作为玻璃生产过程的助剂对外销售；砷酸钠作为玻璃澄清剂对外销售。结晶母液返回高温分步结晶工序处理，没有产生新的污染，实现了“三废”的零排放。关键词：砷碱渣；砷锑分离；砷碱分离；砷酸钠盐干燥；综合利用分类号：669万方数据Studyoncomprehe

8、nsiverecoveryofvaluable●●ll●■■’■』’resourcesinarsenlCalKaliresidueIromAntimonysmeltingAbstract：ArsenicalkaliresiduesoriginatefromprocedureofremovingAsbyaddingNa2C03inantimonysmelting，inwhichtherearealargeamountoftoxicandsolubleNa3As04，Na