王敏修改后毕业论文

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1、LUOYANGNORMALUNIVERSITY2013届本科毕业论文(设计)3-苯基氨基-2-丁烯酸乙酯核磁共振谱峰归属院(系)名称化学化工学院专业名称化学工程与工艺学生姓名王敏学号110642014指导教师郭文博讲师完成时间2013年05月83-苯基氨基-2-丁烯酸乙酯核磁共振谱王敏洛阳师范学院化学化工学院学号:110642014指导教师:郭文博讲师摘要:利用核磁共振对化合物进行谱峰归属,是核磁共振在化学研究领域中的重要用途,同时它也广泛应用于医学、生物等各个领域。本文主要介绍了核磁共振的原理和3-苯

2、基氨基-2-丁烯酸乙酯中通过对不同化学环境中的H,C原子进行归属,从而来分析核磁共振图谱。关键词: 核磁共振化学位移谱峰归属1前言1.1核磁共振的发展核磁共振即nuclearmagneticresonancespectroscopy,通常简称为NMR。自从1945年由F.Bloch和E.M.Purcell为主成立的两个独立的研究小组几乎同时发现了共振现象,自此,核磁共振已经历经了近70年的发展历程。NMR是建立在量子光学和核磁感应的理论基础上的研究。它能为分析提供三种结构信息:化学位移δ、耦合常数J以及

3、各种核的信号强度比。近年来,由于NMR在化学、材料学、医学、生物学等学科领域的广泛应用,已使它成为现代结构分析中的非常重要的手段。1.2核磁共振原理具有磁矩的原子核是核磁共振所研究的对象。我们知道原子核是带有正电荷的粒子,原子核有自旋现象。如果进行自旋运动的话会产生磁极矩,但并非所有的原子核都能够产生自旋,只有那些中子数和质子数至少有一个为奇数的原子核才能产生自旋现象。核磁共振是利用物质粒子在外加磁场和射频作用下发生磁矩取向变化的原理。在外加磁场中,当通电线圈产生的磁距与外加磁场之间相互作用时会使线圈受

4、到力矩的作用从8而发生偏转。在自旋核的赤道平面上也会受到力矩作用而发生偏转现象,结果会是使核磁距围绕磁场方向转动。在静磁场中,原子核是绕着自旋轴旋转的,自旋轴旋转的方向与核磁矩μ的方向一致,与静磁场保持一夹角为θ而绕静磁场进动(这就是拉莫尔进动)。我们知道由于核磁矩有与磁场取向倾于平行的规律,经过一定时间,自旋核不再受到力矩的作用,拉莫尔进动也就停止。当在垂直磁场的方向上加进一个与进动频率相同的射频场,核磁矩便会离开平衡位置,拉莫尔进动就会重新开始。核的“自转”速度不会改变,所以只要磁场强度不变,拉莫尔

5、频率就始终不会改变。某一种磁核的磁矩在磁场中可以取顺磁场方向(属低能态),也可以取逆磁场方向(属高能态)。如果在垂直于磁场的方向加进一个射频场,当射频场的频率与原子核的拉莫尔频率相等时,处于低能态的核子便吸收射频能,从低能态跃迁到高能态,此为“核磁共振”现象。在静磁场中,具有磁距的原子会存在不同的能级。当磁性核置于外磁场B0中时,它要发生能级裂分,相邻的能级差为ΔE=hγB0/2π,如果用一频率为ν射的射频波照射磁场中的磁性核时,射频波的能量为E=Hν射,当射频波的频率和该核的回旋频率ν相等时,射频波的

6、能量就会被吸收,核的自旋取向就会由低能态跃迁到高能态,即发生核磁共振。1.3核磁共振化学位移及其影响因素我们知道对于同一种核,旋磁比是相同的,当固定了射频频率后,质子的共振磁场强度与它的化学强度有关。对于不同的质子或是其它种类的核,因为在分子中所处的化学环境不同,所以在不同的磁场强度下发生的共振,这种现象叫化学位移(chemicalshift)。影响化学位移的因素有很多,我们主要研究的是:诱导效应、共轭效应、各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、位移试剂的影响、温度的影响。诱导效应(induct

7、iveeffect):分子中其它电负性大的元素,可以降低原子核周围的电子云密度,这就相当于减少了对原子核的屏蔽作用,使相邻质子出峰的化学位移值变大,峰位相对低。共轭效应(conjugateeffect):对于具有多重键或共轭多重键的分子体系,由于π电子的转移导致某基团电子密度和磁屏蔽的改变。共轭效应有两种类型:π-π和p-π共轭。对于p-π共轭,电子转移的结果,使邻位的C和H的电子密度增加,磁屏蔽也增加,产生正屏蔽效应,因而δ值减少。对于π-π共轭,电子转移的方向恰恰相反,使邻位原子的电子云密度降低,磁

8、屏蔽也减少,因而δ值增加。各向异性效应(magneticanisotropiceffect):具有多重键或共轭多重键的分子,在外加磁场的作用下,π电子会沿着分子分子的某一方向移动,形成次级磁场,次级8磁场具有方向性,对于分子中各质子的磁屏蔽作用不同。这种各向异性的小磁场,如果核周围电子云密度增加或磁场方向上与外加磁场一致,将增强外加磁场的作用,谱线向低场方向(向左移),这是去屏蔽效应;如果核周围电子云密度减弱或磁场方向与外加磁场相反,将减弱

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