溶胶-凝胶法制备azo薄膜及al掺杂机理的研究

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1、溶胶-凝胶法制备AZO薄膜及Al掺杂机理的研究助锨材料２０１０年增刊Ⅱ（４１）卷溶胶一凝胶法制备ＡＺＯ薄膜及Ａｌ掺杂机理的研究‘许莹，窦玉博，王娟（河北理工大学材料学院，河北省无机非金属材料重点实验室，河北唐山０６３００９）摘要：采用溶胶一凝胶法和浸渍提拉法成功制备了Ａｌ掺杂ＺｎＯ薄膜（以下简称ＡｚＯ薄膜）。用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、场发射扫描电镜（ＦＥ＿ＳＥＭ）、分光光度计、霍尔（Ｈａｌｌ）测量仪，分别研究了不同Ａｌ的掺杂浓度对薄膜的结晶性能、微观形貌和光电性能的影响，探讨了Ａｌ的掺杂机理。结果表明，Ａｌ的掺杂存在最佳值，当Ａｌ掺杂摩尔浓度为５％时，ＡＺ０薄膜的结晶性能、微观

2、形貌和光电性能最佳，其透光率在８０％以上，电阻率为２．１×１０２Ｑ?ｃｍ，霍尔迁移率为０．２３ｃｍ２／ｖ?ｓ，载流子浓度为７．８１×１０１４ｃｍ～。关键词：液，再将一定量的六水合三氯化铝溶液加入上述溶胶中，以实现—————————————————————————————————————————————————————Ａ１３＋的掺杂，在６０＂Ｃ恒温下继续充分搅拌１ｈ，形成透明均质溶胶。将配置好的溶胶静置２４ｈ备用。选取溶胶浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ的体系和不同Ａｌ掺杂浓度的工艺参数，制备不同Ａｌ掺杂浓度的ＡＺ０薄膜。２．２薄膜的制备为保证实验制得的薄膜均匀、致密和纯净，首先得对作为衬

3、底的载玻片进行清洗。本实验采用浸渍提拉法制备薄膜。热处理后再次镀膜，如此反复多次操作，以期达到所需厚度。将涂膜的玻璃基体放入箱式电阻炉中，从室温开始升温，当温度达到设定温度时，保温１ｈ进行退火处理。利用Ｘ射线衍射仪、场发射扫描电镜、分光光度计、霍尔测量仪等分析测试手段，在研究所制备ＡＺＯ薄膜的结晶性能、微观形貌、可见光透射率及电学性能的基础上研究Ａｌ的掺杂机理。溶胶一凝胶；ＡＺ０薄膜；掺杂机理文献标识码：Ａ中图分类号：ＴＱｌ７４文章编号：１００１－９７３１（２０１０）增刊Ⅱ一０３００－０４１。引言ＺｎＯ是一种宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为３．３７ｅＶ，具有良好的光电性能［１

4、］，在可见光区域内有较大的透光率。因此其在压电、光电导、光波导、发光器件、激光器、透明导电薄膜、—————————————————————————————————————————————————————气敏传感器等方面有广阔的应用前景［２］。本征ＺｎＯ薄膜为高电阻材料，电阻率高达１０１２Ｑ?ｃｍ。改变生长、掺杂或退火条件，可形成简并半导体，导电性能将大幅提高。其中适当的掺杂不仅可以提高薄膜的电导率，还可以提高薄膜的稳定性。常见的掺杂元素包括Ⅲ族元素，Ⅳ族元素，稀土元素（Ｌａ、Ｐｒ）［３。６０以及Ｌｉ口］，其中对ＺｎＯ体系中掺Ａｌ的研究已有一些报道，但对ＡＺＯ薄膜的Ａｌ掺杂机理的

5、研究还较少。３结果与讨论在溶胶浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ，热处理温度为６００℃的条件下制备薄膜，研究Ａｌ掺杂浓度对ＡＺＯ薄膜结晶性能、微观形貌和光电性能的影响。３．１掺杂浓度对晶体结构的影响不同Ａｌ掺杂浓度ＡＺＯ薄膜的ＸＲＤ分析结果如图１所示。由图１可知，虽然在溶胶中掺入舢３＋，但在产物中并没有发现～。０３的衍射峰，说明薄膜中未出现Ａ１２０３晶体，同时说明Ａ１３＋并没有改变ＺｎＯ的晶体结在ＺｎＯ薄膜的制备技术中，溶胶一凝胶法成膜质量较好，无需真空设备等精密设备，成本低，适用于实验室进行理论研究。同时，采用溶胶一凝胶法制备ＡＺＯ薄膜的报道也较少。因此，本文采用溶胶一凝胶法，使用自制提

6、拉设备制备ＡＺＯ薄膜，研究Ａｌ的掺杂—————————————————————————————————————————————————————机理。构，因此Ａ１３＋可能取代Ｚｎ２＋发生替位掺杂。同时，掺杂浓度对ＺｎＯ（００２）特征峰的影响较明显，掺杂浓度为０～５％时，衍射角度随掺杂浓度的增大而增大；并且在掺杂浓度为５％时（００２）衍射角最大；掺杂浓度为５％～７％时，衍射角随掺杂浓度的增加反而减小。铝掺杂浓度的最佳值可以从薄膜中晶体结构方面给予解释。由于在ＺｎＯ中，每个锌原子除了与４个氧原子紧密相邻外，接下来就是与１２个锌原子次相邻，因此可以设想，当一个铝替位原子的周围次近邻的１

7、２个锌原子格点上还有一个铝替位原子时，即氧化锌中铝掺杂含量为（２／１３）％［ｎ（Ａ１）／（ｎ（Ｚｎ）＋忍（Ａ１））］时，形成Ａｌ：Ｏ。分子消耗多余的导电电子。ＺｎＯ体系中载流子浓度随铝掺量的变化公式由式（１）所示：莹２实验过程２．１ＡＺＯ溶胶的制备将一定量的二水合乙酸锌溶于一定量的乙二醇甲醚中，再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺，在６０℃恒温充分搅拌后形成透明均质溶胶；同时将六水合三氯化铝溶于１００ｍＬ乙醇中制成０．２ｍｏｌ／Ｌ的溶——————————————————————————————