饲料重金属含量检测方法

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1、上海千测认证网提供饲料重金属含量检测方法饲料重金属检测主要内容：1、样品预处理2、主要检测方法　　样品预处理　　所谓样品处理就是将样品转变出一个适宜测试的对象。它通常包括：将样品转化为与所用的测定技术相匹配的形式（一般为溶液）；将基质破坏和简化（矿化、干燥、干灰化）；分离或浓缩等适宜的转化步骤和转化获得物的保存。　　饲料中重金属检测的样品预处理方法主要有：干法灰化、湿法消化、酸溶解法、密闭压力罐及微波消解。　　干法灰化(1)　　饲料原料及配合饲料（含有机物）的预处理可采用此法。　　高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素、蛋白质和油脂等有机物

2、质分解挥发。仅留下　　矿物质灰分。　　高温灰化具体方法为：将经准确称量的饲料样品1g～5g放入洁净的瓷坩埚中，先在100℃～300℃的可调电炉上炭化至无烟，然后转至马福炉中，550℃高温灼烧2～4小时，然后缓慢滴加1：1盐酸溶解后，无损失地转移到50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度待测，同样方法测定空白液。　　干法灰化(2)　　干灰化法的优点是适合于大批样品分析，且酸空白低。缺点是样品消化时间长、难以彻底消化、且回收率比较低。　　干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间，时间过短则样品分解不完全，回收率低；时间过长则易带来元素的挥发损失。　　不适合汞的测定，砷需要加

3、固定剂（硝酸镁）。　　干法灰化(3)　　GB/T13079-2006/5.4.1.3（砷）　　GB/T13080-2004/7.1.1（铅）　　GB/T13082-1991/6.1（镉）　　GB/T13088-2006/3.5.1（铬）　　GB/T13884-2003/7.1（钴）　　GB/T13885-2003/8.3（钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠　　和锌）　　湿法消化(1)　　饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。　　湿消化法常用的酸是硝酸、高氯酸，在使用硝酸一高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时（最好放置过夜），使之与样品充

4、分混合，然后加入高氯酸。　　在可调电炉上垫瓷砖小火消化，温度低于250℃，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险！　　湿法消化(2)　　准确称取1克样品于三角瓶中．用少量纯化水润湿后加10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。放在通风橱内，静置2小时，加入5mL高氯酸，置于可调电炉上低温消煮至近干，若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近于为止，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热，将溶液无损失地转移到50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测，并作空白。　　湿法消化(3)　　与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所需时间也较短，缺点是酸

5、的用量大，造成较高的试剂空白。上海千测认证网提供　　另外，也可用双氧水辅助混酸消化。双氧水在酸性介质中能在低温下分解产生高能态的活性氧，硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力，两者配合使用可增强混酸的氧化能力，提高反应速度，从而使样品完全分解。　　湿法消化(4)　　GB/T13079-2006/5.4.1.1（砷）　　GB/T13080-2004/7.1.2.2（铅）　　GB/T13883-2008/3.5.1（硒）　　GB/T17777-2009/7.1（钼）　　酸溶解法（1）　　即用稀盐酸直接溶解样品。此法适用于无机物预混料或无机矿物质添加剂如碳酸钙。　　其

6、方法为：将约lg样品放在稀盐酸冲洗过的100mL烧杯中，逐滴滴加稀盐酸，边加边搅拌，使样品反应完全，将溶液转移于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同样测空白样。　　酸溶解法（2）　　GB/T13079-2006/5.4.1.2（砷）　　GB/T13080-2004/7.1.2.1（铅）　　GB/T13884-2003/7.2（钴）　　GB/T13885-2003/8.4（钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌）　　微波消解（1）　　微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器，能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之

7、间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全。大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。　　微波消解（2）　　传统的加热技术是“由表及里”的“外加热”，微波加热是一种“内加热”。　　微波消解（3）　　称取饲料试样0.5g，置于溶样罐的聚四氟乙烯内芯中，加人浓硝酸5m1．浸泡过夜，第二天加人双氧水2m1．轻轻晃动几下使混合均匀，盖好罐盖．放人水浴锅中，90℃加热30min，取出，擦干，套紧外罐，放人微波消解仪。设置消解分析条件，

8、消解完毕取出消解罐，冷却