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时间:2019-01-09
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1、基于LIBS技术土壤重金属含量快速检测 摘要:通过研究激光诱导击穿光谱的原理,搭建LIBS的实验光谱系统,定量分析了土壤中的Pb元素,对比Fe元素内标、分析谱线内标以及无内标的三种情况下的LIBS检测结果的精确性和准确性。经检测,Fe元素作为内标元素时,检测结果更准确,相对误差最小为1.67%;RSD是5.42%,验证了Fe元素作为内标的准确性和可行性。 关键词:激光诱导击穿光谱;土壤;重金属;Pb元素;内标法 中图分类号:TP271文献标识码:A 随着现代社会的不断发展,环境问题成为了人们
2、关注的焦点之一,尤其是土壤中的重金属污染,在环境问题中的比例日益增强[1-2]。常规的土壤重金属检测方法已经满足不了对重金属精确检测的要求,因此基于LIBS技术的土壤重金属检测方法得到了比较广泛的应用和认可[3-4]。 1LIBS技术检测原理 激光光源发出强烈的激光光束,经透镜入射到样品表面,脉冲作用下的样品会吸收一定的光子能量,局部温度升高,当热电子和自由电子足够多,加之激光光束的作用,自由电子和发生电离之后的原子就会形成高密度的等离子体。随着温度的下降,高能轨道中的电子就会向低能轨道跃迁,在
3、跃迁的过程中就会释放一定频率的特征光谱,这些特征光谱包含了样品中的元素信息[5-6]。 2系统实验及数据分析3 本实验中的土壤样品是来国家标准土壤,将硝酸铅溶液混合到土壤中,为了试验便捷性将土壤制品制成扁平的圆柱体,半径为3mm,厚度为4mm,样品中铅含量0.27%。 为了保证实验数据的可信度,每个土壤样品的检测次数为5次,所获得的数据取得平均值进行计算。试验中分别计算了Fe元素为内标元素,无内标元素以及分析背景为内标元素这三种情况下的样品检测浓度。以特征光谱的强度为纵坐标,Pb元素的浓度为横
4、坐标。 由图3可知,Pb元素在三种情况下的线性相关系数分别是0.999;0.997以及0.996。因此,由实验结果可知,选择Fe元素作为内标时,检测结果与样品浓度之间的线性相关性更好。 由上表可知,利用元素Fe作为内标的曲线的时候,相对误差在1.67%-7.66%,RSD的数值为5.42%。元素的检测限为57.90×10-3%,满足测量的精确度和准确度的要求。 3结论 (1)通过对激光诱导击穿光谱检测原理的分析和研究,选取土壤中的Pb元素为检测元素,测量了以Fe元素、无内标以及背景元素这三种
5、标定方法实验数据。 (2)选择Fe元素为内标元素时,获取的浓度值更接近真实含量,相关系数为0.999,相对误差最小为1.67%;RSD是5.42%,检出限为57.90×10-3%。 参考文献 [1]WeidmanM,BaudeletM,PalancoS,etal.Nd-YAG-CO23double-pulseLIBSforexplosivesdetection[J].Opticsexpress,2010,18(1):259-266. [2]陈金忠,张琳晶,杨少鹏,等.KCl添加剂对激光诱导土
6、壤等离子体强度的影响[J].光谱学与光谱分析,2010,30(10):2601-2605. [3]杨春晟,李国华,徐秋心.原子光谱分析[M].化学工业出版社,2010. [4]GuoLB,HuW,ZhangBY,etal.Enhancementofopticalemissionfromlaser-inducedplasmasbycombinedspatialandmagneticconfinement[J].OpticsExpress.2011,19(15):14067-14075. [5]鲁
7、翠萍,刘文清,赵南京,等.土壤重金属铬元素的激光诱导击穿光谱定量分析研究[J].物理学报,2011,60(4):045206-1-5. [6]DzyubenkoMI,KolpakovSN,KulishenkoDF,etal.Rapidanalysisofemissionspectraforgoldalloys[J].Journalofappliedspectroscopy.2010,77(2):279-284. 作者简介:第一作者:叶倩倩(1988~),女,在职研究生。GONG-ruikun(1
8、962―),male,Ph.D.,professor. 通信作者:龚瑞昆(1962~),男,博士,教授。E-mail:392511535@qq.com3
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