采购验收之食品原料生化指标检验

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1、金汉斯餐饮机构管理公司-研发部第二章化验室检验第二章理化鉴定2--1总灰分的测定  通常所说灰分就是指总灰分,在总灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。一.准备坩埚(灰化容器)目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。下面坩埚→(1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重(空坩埚)二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品不能直接烘干的首

2、先进行预处理才能烘干。1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。)4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相比含量较少。三.选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒

3、类不大于525℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失(NaCL、KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥发损失,CaCO3则变成CaO,磷酸盐熔融,然后包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。四.灰化时间对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时,有些样品即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰蓝褐色,Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品不同来看颜色。

4、五.加速灰化的方法对于一些难灰化的样品(如动物性食品,蛋白质较高的)为了缩短灰化周期,采用加速灰化过程,一般可采用三种方法来加速灰化。〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧 金汉斯餐饮机构管理公司-研发部〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2  使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留物灰分重量。〈3〉加惰性物质  如Mg,CaCO3等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验。六.测定步

5、骤在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重灼烧1小时→冷却到恒重七.计算灰分%=灰分重量/样品重量*1002--2水分测定方法----常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油

6、、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。⑵干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力

7、(常压、真空)干燥;③时间。一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。金汉斯餐饮机构管理公司-研发部*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接

8、触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。计算:水分=  G2   -   G1/ 

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