海带中碘的提取及分析

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1、实验三海带中碘的提取及分析一、实验目的1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。二、背景介绍碘是人体必须的元素之一，缺碘会患甲状线肿大。海带中含有丰富的碘，可用来纠正因长期缺引起的甲状腺功能不足，使肿大的甲状腺体缩小，又有促进炎性渗出物吸收，并使病态组织崩溃、溶解。多食海带能防治此病，还能预防动脉硬化，降低胆固醇与脂的积聚。三、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化

2、物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO4-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三、仪器与试剂1.仪器真空泵

3、，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。2.试剂海带，0.10mol/LNaOH，0.10mol/LKMnO4溶液，1.0mol/LHCl，0.10mol/LKI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3mol/LNa2S2O3溶液，10%(COOH)2溶液。四、实验步骤1.海带中碘的提取将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0mL0.10mol/LNaOH和2.0mL1.0

4、mol/LKMnO4溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，溶液将变为黄色。2.海带中碘含量的分析用5.0×10-3mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。五、结果与讨论称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。取20.00mL试液进行平行测定。结果如表1。表1　样品分析

5、结果编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用量/mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/g120.00220.00320.00六、思考题1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？3.如何配制和保存Na2S2O3溶液？4.用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？【参考文献】[1]邱小香.碘量法测定海带中碘的含量[J].信阳农业高等专科学校学报,2010,20(1):120-121.[2]

6、华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,等.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2001:83-84.