c o dcr 试 剂 用 量 探 讨

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1、CODCr测定试剂用量探讨查得伦、梅玫（九江市彭泽县环境监测站、九江市环境影响评估中心）摘要：本文针对CODCr测定过程所使用试剂的用量进行了实验分析。实验结果表明水样体积和试剂用量为国标方法要求测定体积一半时，即水样体积10ml，重铬酸钾标准溶液体积5ml，硫酸-硫酸银溶液体积15ml时，标准误差控制在4%以内，能够满足准确度的要求。而且减少CODCr测定试剂用量能够减少汞盐、银盐、铬盐的使用，减少测定过程中的二次污染，达到经济、环保的目的。关键词：CODCr；汞盐；银盐；铬盐；试剂用量1.引言COD（化学需氧量）是指水体中还原性物质（有机物、

2、还原性离子、还原性细菌等）被完全氧化所需要消耗氧化剂的量，用氧的质量浓度来表示（mg/L）。化学需氧量是反映水体受还原性物质污染程度的重要指标，同时也是我国总量控制的重要指标之一。而我国目前测试COD（化学需氧量）的通用国标方法有两种，即重铬酸钾法(CODCr)和高锰酸钾法(CODMn)两种检测方法。重铬酸钾法(CODCr)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示[1]，相对于高锰酸钾法(CODMn)而言氧化率高，重现性好，适用于各类型的COD大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样检测限为70

3、0mg/L[2]，主要用于工业废水和生活污水的检测。但该方法分析时间长，批量测定难[3]，测定中要使用大量汞盐、银盐、铬盐，测定后的废液中会含有可溶性银盐、汞盐等有毒化学物容易造成二次污染，并容易造成银等贵重金属资源的浪费[4-5]。所以深入探讨重铬酸钾法试剂用量之间的比例关系，在保证测定结果准确度与精密度的同时节省试剂用量从而达到经济、环保的目的，对保护生态环境具有重要意义。2.实验方法与材料2.1实验方法在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾

4、由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度（mg/L）。[6]2.2仪器、试剂与方法仪器：崂应5030B型节能油浴COD加热仪、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、容量瓶。试剂：邻苯二甲酸氢钾（GR）、试亚铁灵试剂、硫酸亚铁铵（AR）、重铬酸钾（GR）、硫酸-硫酸银方法：GB/T11914-89水质化学需氧量的测定—重铬酸盐法3.实验结果与讨论3.1不同试剂用量测定结果CODCr国标测定法要求[6-7]：取20ml水样为试样，取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，冷却

5、后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL），通过硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD的浓度。从国标方法要求可以看出，测定一个水样使用的水样体积为20ml，试剂用量分别为：重铬酸钾标准溶液10ml，硫酸-硫酸银溶液30ml。我们将水样体积和试剂用量等比例减为国标方法使用体积的1/2，1/4，1/10，并以原测定方法为参比，即采用表3.1的用量体积。表3.1水样体积和试剂用量序号采用比例水样体积(ml)重铬酸钾体积(ml)硫酸-硫酸银体积(ml)11201030

6、21/21051531/452.57.541/10213应用不同用量的水样和试剂测定实际浓度为200mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，测定结果如表3.2所示：表3.2不同试剂用量的测定结果序号采用比例实际浓度(mg/L)测定浓度(mg/L)绝对误差(mg/L)相对误差(%)112002022121/22002066331/42002595929.541/10200801601300通过实验结果可以看出随着试剂比例的减少，由于系统误差和偶然误差等人为无法控制的因素，导致实验结果的绝对误差、相对误差逐步加大。这一方面是因为化学滴定所用的移液管、滴定管

7、本身量程带来的系统误差，另一方面也由于实验试剂用量减少，反应时间减少，变色反应发生的更加快速，不易分辨，对滴定终点的判断也更难清晰的划分。由表3.2可以看到通过对实验结果COD值的绝对误差和相对误差分析可以知道，随着试剂用量比例的减少，绝对误差和相对误差逐渐加大。而在试剂比例为1/2时相对误差3%基本能够满足我们对标样偏差的要求。所以笔者认为当试剂用量比例降为标准的1/2时，既能够满足我们对结果准确度的要求，又能减少银盐、铬盐和汞盐给环境带来的污染。3.2不同浓度1/2试剂用量的测定结果分别用国标方法1/2的水样体积和试剂用量，即水样体积10ml

8、，重铬酸钾标准溶液体积5ml，硫酸-硫酸银溶液体积15ml测定实际浓度为200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L的