综合化学实验复习资料

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1、实验三海带中碘的提取及分析一、实验目的1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。二、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。碘含量0.7-0.8mg/g。所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO4

2、-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三、仪器与试剂1.仪器真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。2.试剂海带，0.10mol/LNaOH，0.10mol/LKMnO4溶液，1.0mol/LHCl，0.10mol/LKI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3mol/LNa2S2O3溶液，10%(COOH)2溶液。四、实验步骤1.海带中碘的提取将

3、市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0mL0.10mol/LNaOH和2.0mL1.0mol/LKMnO417溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，溶液将变为黄色。2.海带中碘含量的分析用5.0×10-3mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL1%

4、淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。五、结果与讨论称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。取20.00mL试液进行平行测定。结果如表1。表1　样品分析结果编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用量/mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/g120.00220.00320.00六、思考题1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，

5、为什么？答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO42-是绿色，MnO4-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。3.如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O32-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）4.用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？17答：淀粉溶

6、液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，使结果相对准确。三草酸合铁酸钾的合成及组成分析一、 实验目的 1、 掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可

7、失去结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物： 6 FeC2O4＋3 H2O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH3↓ 反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2

8、 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。（1） 用重量分析法测定结晶水含量 将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。 （2） 用高锰酸钾法测定草酸根含量 C2O