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1、体液的在线样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析2007年9月September2007色谱ChineseJournalofChromatographyVol_25No.5646—-653体液的在线样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱一质谱分析刘敏,赵利霞,郭宝元,林金明.'(中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理国家重点实验室,jE京IO0095)摘要:在线样品前处理液相色谱一质谱联用技术为体液中痕量小分子化合物提供了高灵敏度,高选择性和高通量的分析方法.该文以在线固相萃取柱为主线,总结了不同种类富集柱的特点及其近5年来在相关领域的应用,并简要介绍了在线液相色谱一
2、质谱分析的流路系统.关键词:在线固相萃取;液相色谱一质谱;小分子化合物;体液;综述中图分类号:0658文献标识码:A文章编号:1000—8713(2007)05—0646—08栏目类别:样品预处理方法专栏Devel9pmentofOn'LineSamplePreparationCouplwithLiquidChromatography—MassSpectrometryforAnalysisofSmallMoleculesinBiofluidsUUMin,ZHAOLixia,GUOBaoyuan,LINJin—Ming(StateKeyLaboratoryofEnvironmentalCh
3、emistryandEcotoxicology,ResearchCenterforEco-~nvironmentalSciences,theChineseAcademyofSciences,Beijing100085,China)rAbstract:On-lineliquidchromatography-massspectrometry(LC-MS)isahighlysensitive,highlyselectiveandhighthroughputmethodfortheanalysisofsmallmoleculesinbiofluids.Thedevelopments,charac
4、terizationsandapplicationsofpre-column,on-lineLC-MSmethodanditsconfigurationintherecentfiveyearsarereviewed.Keywords:on-linesolidphaseextraction;liquidchromatography-massspectrometry(LC-MS);smallmolecules;biofluids;review高效液相色谱一质谱(LC-MS)已经广泛应用于化学,环境,药物和生命科学等领域.对于体液中痕量有机小分子化合物的分析,由于其基质成分复杂,蛋白质等基质成
5、分严重影响液相色谱-质谱定性和定量分析.常规的体液样品前处理方法主要包括蛋白质沉淀,液一液萃取等.这些方法消耗大量的有毒溶剂;都需要采用蒸发,定容等步骤,费时,并且易导致样品的损耗.近年来新发展起来的固相萃取,固相微萃取,膜渗透等方法节约了有机溶剂,但是仍需要繁琐的样品制备过程,无法满足高通量药物筛选的需要.随着新药开发大规模筛选的需要,体液的样品前处理方法成为分析的瓶颈.在线的样品前处理与高效液相色谱-质谱联用方法大大提高了样品的通量,使其近年来在体液分析领域得到了广泛的应用.本文针对体液中小分子化合物的液相色谱一质谱在线检测方法,对在线样品前处理的一些新技术进行了综述.1在线固相萃取
6、的流路常规的体液在线液相色谱-质谱主要由两个色谱泵,一个自动进样器或进样阀,一个流通阀,富集柱,分析柱以及质谱检测器构成(如图1所示).首先,萃取流动相将样品从自动进样器或进样阀中导出并导入预柱,清洗去除蛋白质等基质成分后,通过阀切换,分析流动相将样品从预柱转移至分析柱进行分离,进入质谱检测.该系统广泛应用于体液的在线分析.Barrett等…建立了在线的LC-MS方法,实现了尿样中氢化可的松和6-羟基氢化可的松高灵敏度的分析,定量检测限分别为1和0.2ng/mL,可用于服药患者体内的代谢监测.Preuss等以限制进入材料(restrictedaccessmedia,RAM)柱为在线富集柱
7、,利用LC-MS/MS直接测定尿样中的二一(2.乙基己基)邻苯二甲酸酯的5种主要代谢产物.Suenami等用水作为载体,将经水收稿日期:2007-05-12第一作者:刘敏,女,博士,E-mail:sundy6670@163.com.通讯联系人:林金明,男,博士,研究员,现在清华大学化学系工作,E?mail:jmlin@mail.tsinghua.edu.cn.基金项目:国家自然科学基金项目(Nos.20437020,20621703
