二氧化锰检测方法

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1、目录一．锰含量的检测2二．火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠5三．比浊法测定硫酸根8四．振实密度的检测9五．粒度的检测10六．比表面积的检测1214二氧化锰化学分析方法适用范围：二氧化锰的主元素锰含量，杂质项目，硫酸根的检测。一.锰含量的检测1方法提要试样经盐酸分解，在磷酸介质中，加入硝酸铵将锰氧化成二价，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。2试剂2.1盐酸（1＋1）（GR）2.2硝酸（AR）2.3磷酸（AR）2.4硝酸铵（AR）2.5重铬酸钾标准溶液［C(K2Cr2O7)］=0.0500mol/L］,称取1.22

2、58g基准重铬酸钾（预先在150℃干燥2小时，并在干燥器中冷却至室温），置于50ml烧杯中，加适量水溶解，移2.6硫－磷混酸（15％－15％）：预先配制好15%硫酸1L和15％磷酸1L，混匀，冷却。2.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%）：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中混匀。2.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛C［(NH4)2FeSO4·6H2O≈0.0300mol/L］｝2.8.1配制称取52.94g硫酸亚铁铵溶于4.5L硫酸（5＋95）溶液中，混匀，临用前标定。2.8.2标定移取10.00ml重铬酸钾标准溶液（2.5）置于250ml锥形瓶中，加入

3、15ml14硫－磷混酸（2.6），用硫酸亚铁铵标准（2.8）滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度：式中：TMn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml）0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）54.938－锰的摩尔质量（g/mol）V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）V0

4、－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）3分析步骤样品处理：分别称取1.0000g试样于2个100ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸（2.1）20ml，加热溶解，浓缩至5ml左右，取下冷却，用蒸馏水洗净表面皿及烧杯壁于烧杯中，将溶液转入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。测定：吸取10.00ml试液于250ml锥形瓶中，少量蒸馏水冲洗瓶壁，加4ml浓硝酸（2.2）15ml浓磷酸（2.3），摇匀，加热，使碳及有机物氧化，加热至溶液变成深紫色，且瓶内看到微白烟，立即加入2～3g硝酸铵（2.4）（加入硝酸铵时的温度应在220

5、～240℃），并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，趋尽黄色氧化氮气体。冷却至70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液（2.8）滴定至浅红色，滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2.7），继续滴定至亮黄色即为终点。同时做空白试验。4分析结果的计算按下式计算试样中的锰含量（质量分数）：14式中：v2－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml）v3－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（ml）v4－分取试液的体积（ml）v5－试样溶液的体积（ml）T－硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锰的滴定度（g/ml）m－试样量（g）14二.

6、火焰原子吸收分光光度法测定镍、铁、铜、钙、镁、钠1方法提要试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2仪器2.1AAS-S4热电原子吸收仪2.2镍、铁、铜、钙、镁、钠单元素空心阴极灯2.3仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正镍230.267.01.1四线氘灯铁248.3100.27.01.1四线氘灯铜324.860.57.01.0四线氘灯钙422.760.511.01.6四线氘灯

7、镁285.260.57.01.1四线氘灯钠589.067.01.1四线氘灯关3试剂3.1盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR）3.2盐酸(1+1)（GR）3.3硝酸（1+1）（GR）3.4硝酸锶（10％）3.5镍标准贮存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。3.6镍标准溶液ρ（Ni）＝20μg/ml14：移取10ml镍标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水

8、定容，介质为2％HCl。3.7铁标准贮存溶液ρ（Fe）＝1000μ