微波加热方法在纳米二氧化锰合成中的应用

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1、精选公文范文管理资料微波加热方法在纳米二氧化锰合成中的应用[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料　　1引言　　纳米材料由于量子尺寸效应和表面效应而具有不同于体材料和单个分子的固有特性，显示出本体所不具备的电学、磁学、光学及催化性质等性能[1].二氧化锰作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中[1],其性能独特，具有高理论比容量、储量丰、价格低、对环境友好等优点而备受关注.由于纳米二氧化锰的结构和形貌不同，其物理化学性质存在较大差异，因此在离子筛、分子筛、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景[3,4].尤

2、其是其复杂的晶型结构，如：α、β、γ等5种主晶及30种余种次晶，更是引起了研究者的极大兴趣[5].如今，学者们致力于合成不同形貌和结构的二氧化锰材料及其催化性能研究。　　Chen等以不同的原料合成了具有不同结构的二氧化锰纳米棒，对其进行循环伏安测试和旋转电极测试，研究了结构和形貌对产物电催化性能的影响[6];Kalubarme等以水热法获得了α。MnO2和β。MnO2纳米棒，电催化测试表明α。MnO2的催化性能大于β。MnO2[7];Lou等以KMnO4和浓盐酸为原料，用水热法合成了微球状[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料的δ。MnO2和纳

3、米棒、纳米管状的α。MnO2[8],对产物进行催化氧还原反应测试，δ。MnO2微球具有较大的表面积；Li等以KMnO4、H2O和HCl（37wt%）为原料，微波照射下纳米花、纳米棒和纳米管3种不同形貌的产物[9].纳米二氧化锰的合成方法有很多，已报道的有电化学法[10]、水热法[11]、固相合成法[12]、模板法[13,14]等，其中水热法工艺简单、成本较低，应用最为广泛。但水热合成存在装置压力高、能耗大、过程难以控制及合成周期较长等缺点。微波辐射法是近年来新兴的一种快速合成方法[15].微波作为一种由内而外的特殊加热手段，具有加热速度快、反应物受热均匀、选择性

4、加热和提高反应产率等优点[16].本文采用微波加热方法，以过硫酸铵、硫酸锰为原料，通过优化反应酸度、反应时间、反应温度等变量，探讨合成纳米MnO2的最佳温度、最佳时间和最佳酸度。本研究通过微波液相加热集合了常压水溶液沉淀法[17]的诸多优点，缩短了加热时间，提高了实验的可控性，同时节能环保，具有较高的实用价值。　　2实验　　2.1试剂及仪器　　过硫酸铵（（NH4）2S2O8,分析纯，天津（美商独资）骅跃化工厂制品有限公司）；硫酸锰（MnSO4,分析纯，天津市北方天医化学试剂厂），实验所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。　　DF.101S集热式恒温加热磁力搅

5、拌器（河南省予华仪器有限公司）；超声波清洗机（天津市瑞普电子仪器公司）；电子天平（德国赛多利斯股份公司）；MSA.I型常压微波辅助合成/萃取反应仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；S.3400N型扫描电子显微镜[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料（日本株式会社日立高新技术那珂事业所）；E.1010离子溅射仪（日本株式会社日立高新技术那珂事业所）。　　2.2纳米二氧化锰的制备　　将2gMnSO4和4.5g（NH4）2S2O8溶于70[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料mL去离子水中，超声待全部溶解。加入一定量的2mol·L.

6、1硫酸溶液，磁力搅拌30min移入250mL的三颈瓶中，设置微波功率、反应时间，然后经陈化、抽滤、洗涤、干燥，得到棕黑色纳米二氧化锰。实验采用正交试验法设计考察不同反应条件对产物形貌的影响。详细数据及产物形貌见表1和表2.2.3纳米二氧化锰微观形貌表征。　　为了观察纳米二氧化锰的微观形貌，采用S.3400N型扫描电子显微镜对不同条件下制备的一系列样品进行扫描，得到相应的SEM图。　　3结果与讨论　　3.1微波功率对二氧化锰形貌的影响图1是表2描述实验序号7、8、9不同微波功率反应所得产物的SEM图，而微波功率在反应条件上体现为反应温度对产物形貌的影响。从图中可以

7、看出，在酸性微波水热的条件下，随着微波功率的增加，二氧化锰微球的结构发生了一定程度的转化。微波功率为10W时，刺球上的刺针不太明显；微波功率增加到50W,从SEM上可以看出刺针比功率为10W时有明显增长；当功率增长到100W,二氧化锰的刺球结构舒展的最规整，而且刺针也最细、最长。由此可以得出，随着水热反应温度的升高，所得产物微球上的刺针不断成长，并向四周舒展，说明微波反应温度对产物形貌有着重要的影响，升高温度有利于二氧化锰刺球的形成。但是，由图9可以看出，部分针刺已经从球体脱落，可见，温度太高，针刺状MnO2会从球体脱落，成为一维针状结构。　　3.2微波时间对二

8、氧化锰形貌的影响图2为表