硅藻土负载氧化钙催化酯交换制备生物柴油的研究

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1、硅藻土负载氧化钙催化酯交换制备生物柴油的研究河南大学硕士学位论文姓名：张卫东申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：马新起201205摘要生物柴油是一种新的石油替代能源，对解决能源紧缺和环境污染有着重要的意义。在生物柴油的传统生产方法中，主要使用均相催化剂，但存在催化剂分离困难、重复利用率低、会产生大量废水等问题，而非均相催化剂可有效的避免这些问题。本文以菜籽油和甲醇为原料，采用非均相负载型催化剂制备生物柴油。主要研究内容如下：（１）通过对原料菜籽油的酸值、皂化值、水分及挥发物含量的测定，得出其

2、酸值为Ｏ．６３ｍｇ／ｇ，皂化值为１８１．７５ｍｇ／ｇ，水分及挥发物含量为Ｏ．１８％，计算菜籽油的平均分子量为９３４．３８９／ｍｏｌ，确定以甘油收率评价催化剂的催化活性。（２）将经过高温活化后的氧化钙用于催化酯交换制备生物柴油，通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件为：醇油摩尔比为１０：１，催化剂用量为原料菜籽油质量的１％，反应温度为６０℃，反应—————————————————————————————————————————————————————时间为３ｈ。在该条件下氧化钙催化菜籽油制备生物柴

3、油的甘油收率可达８３．５％。（３）通过对钙基催化剂前驱体和载体的筛选实验发现，ＣａＯ／硅藻土负载型催化剂具有较高催化活性，催化剂的最佳制备工艺条件为：前驱体浸渍液浓度为２２．６％，煅烧温度为７００℃，煅烧时间为５ｈ。并对催化剂进行初步的表征。（４）以制备的ＣａＯ／硅藻土负载型催化剂用于催化酯交换制备生物柴油，通过单因素实验和Ｊ下交实验得出最佳工艺条件：催化剂用量为原料菜籽油质量的４％，醇油摩尔比为１２：１，反应温度为７０。Ｃ，反应时间为２ｈ。在该条件下氧化钙催化菜籽油制备生物柴油的甘油收率可达８７

4、．１％。催化剂在连续使用５次以后，甘油收率依然保持在８０％以上。（５）通过对产品进行红外、核磁及气质联用等分析手段的分析，初步确定了生物柴油的结构和组成成分。通过对生物柴油的主要理化性质（酸值、皂化值、水分及挥发物含量、密度、运动黏度、凝点、闪点、馏程）的分析，其主要理化性质基本符合现行我国生物柴油标准的要求。关键词：生物柴油，菜籽油，脂肪酸甲酯，酯交换，ＣａＯ／硅藻土ＡＢＳＴＲＡＣＴＢｉｏｄｉｅｓｅｌｉｓａｎｅｗａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅｅｎｅｒｇｙｓｏｕｒｃｅｓ，ａｎｄｉｔｉｓｇｒｅａｔｌｙｓｉｇ

5、ｎｉｆｉｃａｔｉｖｅｉｎｓｏｌｖｉｎｇｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍ—————————————————————————————————————————————————————ｓｏｆｅｎｅｒｇｙｓｈｏｒｔａｇｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｅｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔａｒｅｍａｉｎｌｙｕｓｅｄｔｏｃａｔａｌｙｚｅｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｉｏｄｉｅｓｅｌ，ｔｈｅｒｅａｒｅｍａｎｙｐｒｏｂｌｅｍｓｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｐｒ

6、ｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ，ｔｈｅｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｂｒｉｎｇｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｓｅｐｒｏｂｌｅｍｓｂｅａｖｏｉｄｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｗｉｔｈｔｈｅｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｒａｐｅｓｅｅｄｏｉｌａｎｄｃａｎｍｅｔｈａｎｏｌｗｅｒｅｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｓｕｐｐｏｒｔｅｄｃａｔａｌｙｓ

7、ｔｗａｓｕｓｅｄａｓｆｏｌｌｏｗ：ａｓｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｂｉｏｄｉｅｓｅｉ．Ｔｈｅｍａｉｎｃｏｎｔｅｎｔｓａｒｅ（１）Ａｎａｌｙｓｅｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｏｆｒａｐｅｓｅｅｄｏｉｌ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔＳｓｈｏｗｔｈａｔａｃｉｄｖａｌｕｅＷａｓ０．６３ｍｇ／ｇ，ｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏ—————————————————————————————————————————————————————ｎｖａｌｕｅＷａｓ１８１．７５ｍｇ／ｇ，ｍｏｉｓｔｕｒｅａｎｄｖｏｌａｔｉ

8、ｌｅｍａｔｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｗａｓ０．１８％，ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｇｈｔｏｆｒａｐｅｓｅｅｄｏｉｌＷａｓ９３４．３８９／ｍ０１．ＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｃｅｒｏｌｙｉｅｌｄＷａｓｕｓｅｄｔｏａｓｓｅｓｓｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｃａｔａｌｙｓｔｓ．（２）Ａｆｔｅｒｈｉｇｈ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍｏｘｉｄｅＷａｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｔｒａｎｓｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｏｐｒｏｄｕｃｅｂｉ