JBT7948.1-1999熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量.pdf

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1、JB/T7948.1一1999前言本标准等效采用FOOT22978.1^22978.10-78(熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.1-95(熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.1-95,本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑摘.348中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.1一1999

2、重t法测定二红化硅，代普JB/T7948.1-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThegravimetricmethodfordeterminationofsilicondioxidecontent1范田本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的侧定。侧定范围10.0%--50.o%,本标准遵守GB/T1467-1978(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般舰定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本

3、标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经碳酸钾钠一四翻酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热燕干使硅酸脱水，过修并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氛酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。4试荆4.1混合熔荆:将四份碳酸钾钠与两份四翻酸钠(NazB,O,"H,O)研磨混匀。4.2盐酸(比重1.19),4.3氢氟酸(40%)04.

4、4甲醉。4.5硫酸(l+ll,4.6盐酸(1+1).4.7盐酸(5+95).4.8翻酸溶液(10写)。4.9动物胶溶液:称取1g动物胶溶于100mL沸水中。5试样试样应通过200目筛网。试样预先在105^-110`(烘1h,置于干操器中冷至室温。6分析步.6.1侧定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01Vjk34公Js/T7948.1一19996.2试样量称取。.500鲍试样。6.3洲定6.3.1将试样(6.2)置于盛有4g混合熔剂(

5、4.1)的铂增塌中，混匀，搜盖29混合熔剂(4.1),盖上柑塌盖。移人1000℃士20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。6.3.2用滤纸攘净增祸外壁，置于带柄瓷燕发皿中，盖上表皿，加人5mL翻酸溶液(4.8)及50mL盐酸(4.6)，加热待熔块溶解后，用水洗净并取出柑塌。6.3.3将溶液(6.3.2)加热蒸发至干，稍冷。加人20mL盐敌(4.2)及20mL甲醉(4.4).加热燕发至干。再用盐酸(4-2)及甲醇(4.4)重复操作一次，冷却。6:3.4向干渣(6.3.3)中加人2OmL盐酸(4.2)

6、及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定t撼纸过滤，用擦棒擦净燕发皿壁上的沉淀，然后用热盐酸(4.7)洗净蒸发皿并洗涤沉淀6--8次，再用热水洗涤沉淀8.10次。将沉淀物(1)保存。6.3.5将滤液(6.3.4)干，加人35mL盐酸(4.2)，加热使盐类溶解，加人lOmL动物胶溶液(4.9)>置于低沮(约50C)处保温lOmin。加人50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸(4.7)洗净蒸发皿并洗涤沉淀6-8次，再用热水洗涤沉淀8-10次。将沉淀物(2)保存，滤液弃之。6.3.6将沉淀

7、物(1)及(2)一并置于铂柑涡中，烘干、灰化后，移人1000℃士20C高温炉中灼烧30min,取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒盆。6.3.7向增飒中滴加5^10滴硫酸(4.5)及5-8mL氢氟破(4.3),加热蒸发至冒尽白烟。移人1000'C士20,C高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干操器中冷至室妞。称量。重复灼烧至恒量。7分析结果的计算按式(1)计算二氧化硅的百分含量Sio,一mim=M2X100································⋯⋯川式中:

8、M,-氢氟酸处理前柑锅及沉淀的质量，9;M,-氢氟酸处理后柑祸及残渣的质量，9;MO—试样量，9。8允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差二氧化硅量允许差10.0-20.00.3>20.0-50.00.53$0