环氧树脂微胶囊对水泥自修复复合材料微观结构的影响

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1、环氧树脂微胶囊对水泥自修复复合材料微观结构的影响　　混凝土材料是全世界用量最大的建筑材料，广泛应用于工业与民用建筑、桥梁道路、地下共同沟、水利水电及港口海洋等工程结构［1］．混凝土材料的抗折强度低，在外界环境的作用下，其内部不可避免会产生裂纹，并有可能引发宏观裂缝，由此带来一系列耐久性问题．微胶囊技术是通过成膜材料包覆分散性的固体、液体或气体而形成具有核-壳结构微小容器的技术，广泛应用于医药、食品和印刷等工业领域，并取得了显着发展［2-3］．　　　　近年来，随着复合材料技术的发展，微胶囊技术在复合材料裂纹自修复方面的应用得到

2、了重视，成为新材料领域研究的热点之一．水泥自修复复合材料的工作机理是在水泥材料内部预埋含有固化黏结剂的微胶囊，当水泥材料在外力作用下产生裂纹时，裂纹的前端应力使微胶囊破裂，流出的高分子黏结剂与空气或水泥基体中的固化剂发生反应，生成具有黏结能力的物质，从而抑制裂纹的扩展并修复裂纹，达到恢复甚至提高材料强度的效果［4-7］．　　　　水泥石结构硬化后，内部大量自由水的蒸发引起孔隙的产生．不同尺寸的孔隙是硬化水泥浆体的一个重要组成部分，也是影响水泥浆体性能的重要因素．按孔径对强度的不同影响，将水泥材料中的孔分为无害孔、少害孔、有害孔

3、和多害孔．各种孔径尺寸的孔对材料性能的影响不同，大孔对材料性能的影响较大，而小于某一尺寸的孔对材料性能的负面影响较小［8-11］．由于掺入的微胶囊是球型物质，在水泥浆体中能自由滚动，减小组分间的摩擦阻力，提高了浆体的流动性，使得硬化后的水泥材料内部孔隙更细小均匀，一定程度上改善了水泥材料的耐久性和抗渗性．因此，研究微胶囊对水泥自修复复合材料微观结构的影响是研究材料的宏观性能，揭示其在内外环境作用下结构性能变化规律的重要内容．本研究在环氧树脂微胶囊的制备实验基础上，制备水泥自修复复合材料，研究养护龄期和微胶囊的质量分数对复合材

4、料的微观结构、抗电腐蚀性能、抗渗透性能及水化放热过程的影响，为水泥自修复复合材料的设计和应用提供科学依据．　　　　1材料及方法　　1.1实验材料　　双酚A型环氧树脂(E-51)，工业品，江苏三木集团生产;质量分数为37%的甲醛，分析纯，广东汕头市西陇化工厂生产;尿素，分析纯，天津市百世化工有限公司生产;水泥为P.O.42.5普通硅酸盐水泥，深圳海星小野田水泥有限公司生产;水为普通自来水;脲醛/环氧树脂微胶囊，自制;MC120D固化剂，广州市穗桦精细化工有限公司生产;四乙烯五胺，化学纯，上海邦成化工有限公司生产．　　　　1.2

5、实验方法　　1.2.1微胶囊的制备将甲醛和尿素按摩尔比1∶2加入到三口烧瓶中，搅拌溶解后，调节pH值至8～9，升温至70℃，搅拌下回流反应1h，得到黏稠透明的脲醛树脂预聚体．按不同的囊芯与囊壁的比例加入环氧树脂E-51，搅拌乳化20～30min后，调节体系pH值为2.0～4.0，待微胶囊完全形成后，固化1～3h，经过滤、洗涤、干燥后得到不同粒径微胶囊产品［12］．　　　　1.2.2水泥自修复复合材料的制备将水泥、环氧树脂微胶囊和MC120D固化剂粉末按一定质量比混合，其中，水灰质量比为0.25，微胶囊与固化剂质量比为2∶1．

6、微胶囊粒径为223μm．在水泥净浆搅拌机上慢速搅拌3min，待各物质混合均匀后，加入水和四乙烯五胺固化剂继续搅拌，搅拌结束后将复合材料浆体装入三联模，标准养护箱养护1d后拆模，放于标准养护箱中养护至特定龄期后进行测试．　　　　1.2.3试样制备1)孔结构实验试样．将一定质量分数的微胶囊水泥浆体制成3cm×3cm×3cm的试样，在标准养护箱中养护一定龄期后，去除试件表面可能碳化的皮层，取内部样品敲成2.5～5.0mm小块，用酒精中止水化，进行孔结构测试．2)阻抗谱实验试样．将一定质量分数的微胶囊的水泥浆体制成4cm×4c

7、m×16cm的试样，置于水泥砂浆标准养护箱中养护，1d后脱模．将脱模后的试样置于养护箱中(养护条件为(20±2)℃，相对湿度＞90%)，养护至一定龄期后将试样取出进行交流阻抗测试．3)吸水性实验试样．将掺入一定质量分数的微胶囊的水泥浆体制成10cm×10cm×10cm的试样，在标准养护箱中养护一定龄期，试样取出后在空气中放置3h，待表面吹干后进行表面吸水性测试．4)水化热实验试样．将10g掺入一定质量分数微胶囊的水泥浆体搅匀后倒入试管，再将2.5g纯净水吸入注射器，保证针头干燥，把注射器插入试管样品中，对试样水化过程的水化放

8、热速率和水化热进行测试．　　　　1.2.4测试方法采用美国麦克公司生产的Tristar3000型全自动比表面和孔隙度吸附仪，测试复合材料的孔径分布、累积孔体积及吸附曲线，测试的相对压力范围为0.001～0.995，液氮温度为77.63K;采用Prin-ceton电化学工作站测试复合材料的交