物理化学电泳实验

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1、实验七物理化学电泳实验1实验目的（1）用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。（2）掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。（3）学习Fe(OH)3溶胶的制备和纯化。（4）理解电泳是胶体中液相和固相在外电场作用下相对移动而产生的电性现象。2实验原理溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1nm~1μm之间.校核大多是分子或原子的聚集体,因选择性地吸附介质中的某种离子(或自身电离)而带电。介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中有一部分因静电引力(或范德华力)的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成紧密层。于是，胶核、吸附离子和部分反离子(即紧密层)构成

2、了胶粒。反离子的另一部分由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层，见图2-1。紧密层与扩散层间交界处称为滑移面(或Stern面)。显然紧密层与介质内部之间存在电势差，称为ζ电势。此电势只有处于电场中才显示出来。在电场中胶粒会向异号电极移动，称为电泳。在特定的电场中，ζ电势的大小决定于胶粒的运动速度，故ζ电势又称电动电势。图2-1双电层示意图因为溶胶是高分散的多相的热力学不稳定体系。为了降低体系的表面能，它终将聚集而沉降，但它在一定条件下又能相对地稳定存在，主要原因之一是体系中胶粒带的是同一种电荷，彼此相斥而不致聚集。胶粒带的电荷越多，ζ电势越大，胶体体系越稳定。因此ζ电

3、势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。利用电泳现象可测定ζ电势。电泳法又分宏观法和微观法，前者是将溶胶置于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液(辅助液)间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶采用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶采用微观法。本实验是在一定的外加电场强度下，通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。(1)式中：η,ε是测量温度下介质的粘度(Pa·s)和介电常数，取文献值；u为胶粒电泳的相对移动速率(m·s-1)；(U/l)为电位梯度(V·m-1)，U为两极间电位差(V)，l为两极间距离(m)；

4、K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为6，棒状粒子为4，对于Fe(OH)3K值为4。本实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在t(s)内移动的距离d(m)，求得电泳速度u=d/t。Fe(OH)3溶胶用水凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反应如下：①在沸水中加入FeCl3溶液：FeCl3+3H2O===Fe(OH)3+3HCl②溶胶表面的Fe(OH)3会再与HCl反应：Fe(OH)3+HCl===FeOCl+2H2O③FeOCl离解成FeO+,Cl-。胶团结构为：{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-在制得的溶胶中常含有一些电解质，通常除了形

5、成胶团所需要的电解质以外，过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶液净化。最常用的净化方法是渗析法。他利用半透膜具有能透过离子和某些分子，而不能透过胶粒的能力，将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来，半透膜可由胶棉液制得。纯化时，将刚制备的溶胶，装在半透膜内，浸入蒸馏水中，由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度，因此，膜内的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移，这样就降低了膜内溶胶中电解质和杂质的浓度，多次更换蒸馏水，即可达纯化的目的。适当提高温度，可加快纯化过程。3仪器和试剂（1）仪器WYJ-GA高压数显稳压电源(附铂电极2个)(如图7.2)；电泳管一

6、只(如图7.3)；SLDSD-Ⅰ型数显电导测定仪一台(如图7.4)；秒表一只；滴管2支；漏斗1个；细线1条；直尺一把。（2）药品稀KCl溶液；Fe(OH)3晶体；火棉胶。4实验步骤（1）Fe(OH)3溶胶的制备及纯化①半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转。待剩余的火棉胶流尽后，使瓶中的乙醚蒸发至闻不出气味为止(可用吹风机冷风吹锥形瓶口加快蒸发)，此时用手轻触火棉胶膜，若不粘手，则可在用电吹风热风吹5min。然后再往瓶中注

7、满蒸馏水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，半透膜会发白，则不合用。若吹风时间过长，使膜变为干硬，易裂开)，浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶铋之间的间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察是否有漏洞，制好的半透膜不使用时，要浸放在蒸馏水中。②用水解法制备Fe(OH)3溶胶在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液(控制在4~5min滴完)，并不断搅拌，加毕继续保持沸腾3~5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。此时在溶胶体系中存在过量的H+,Cl-等离子需要除去。③用热