水中金属元素萃取消化法-微波辅助酸消化法

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1、水中金屬元素萃取消化法－微波輔助酸消化法中華民國八十九年九月二十五日（89）環署檢字第55199號公告自中華民國八十九年十二月二十五日起實施NIEAW312.50C一、方法概要　　本微波消化法是一種以效能為指標之方法（Performancebasedmethod），藉由濃硝酸或濃硝酸及濃鹽酸等消化液之使用，再配合微波加熱技術，進行水中金屬元素之萃取消化反應。二、適用範圍　　本方法適用於含有懸浮固體之飲用水、地面水、地下水及放流水中鋁*、銻*、砷、鋇*、鈹*、硼、鎘、鈣、鉻*、鈷、銅、鐵*、鉛、鎂*、錳、汞、鉬、鎳、

2、鉀、硒、銀*、鈉、鍶、鉈、釩*及鋅等元素之萃取消化。本方法為一種快速（約在30分鐘內）且可同時進行多元素萃取消化之方法，並可利用本方法所獲得之數據進行環境水體或污染場址整治成效及水樣中金屬元素毒性之評估。水樣經本方法消化後，可利用感應耦合電漿原子放射光譜儀（ICP-AES），感應耦合電漿質譜儀（ICP-MS），火燄式原子吸收光譜儀（FAAS）及電熱式原子吸收光譜儀（GFAAS）進行金屬元素之測定。註：為獲得最佳之消化回收率，在測定打星號（*）之元素時，必須同時使用濃硝酸及濃鹽酸進行水樣之消化。其他未列出之元素，若經

3、驗證可符合檢測方法之品質管制要求，亦可使用本方法進行消化。三、干擾（一）某些反應性強之物質（如碳酸鹽或有機物）在微波加熱中會產生大量氣體，導致消化瓶內壓力急遽升高。當壓力超過消化瓶所能承受之限制時，會有樣品及待分析物漏失之現象，而造成分析上之誤差。對於此類易起劇烈反應並產生大量氣體之樣品，為確保分析結果之可靠性，可使用較少量之樣品進行消化。一般而言，在加入消化液前，樣品最終體積建議為45mL。此外，消化時樣品量之多寡，亦可根據所使用測定儀器之靈敏度及樣品中待分析物濃度之高低進行調整。（二）大部分樣品在使用適當之消化

4、液下，可被完全消化分解。當樣品中含有二氧化鈦（TiO2）、鋁氧化合物（Alumina）、氧化矽（SiO2）或其他氧化物等少數難分解之懸浮固體時，將導致部份待分析物可能會被包覆於未溶解之懸浮固體中，而無法達到完全溶解。上述無法為本方法溶解之被束縛元素（Boundelements），一般在自然環境中大都被視為不具移動性（Nonmobile），在探討水體中污染物之遷移機制（Transportationmechanism）時，亦不會將此部份金屬元素列入考慮。（三）消化液經稀釋後，在導入分析儀器進行待分析物測定前，為避免不溶

5、性物質導致霧化器之阻塞，需先靜置、離心或過濾，再取其澄清液進行分析。（四）欲測定樣品中之鋁、銻、鋇、鈹、鉻、鐵、鎂、銀及釩含量時，須於消化液配方中加入適量之濃鹽酸，以利其形成氯化錯合物，避免因氯離子濃度不足時產生沈澱，而影響分析結果。四、設備（一）微波消化裝置　1.微波消化裝置必須具有程式化功率設定功能，且可提供600W至1200W之輸出功率，其功率需精確至±12W範圍內。由於溫度條件在本方法中為樣品消化時之主要控制機制，其準確與否將影響本方法之再現性，故微波消化裝置最好具有溫度回饋控制系統，而溫度感測器之準確性必

6、須在±2℃誤差範圍內（溫度準確範圍需至170±5℃），且能感測到溫度在±2.5℃範圍內之變化，在感測後之2秒內自動調整微波輸出功率。　2.微波消化裝置內腔必須耐腐蝕且具良好之排氣效果。為顧及操作上之安全，所有電子元件需有防腐蝕保護。　3.為確保消化時溫度量測之正確性，在使用本方法時，必須經常進行微波消化裝置溫度感測器之校正。溫度感測器可利用矽康油（Siliconoil）及經校正過之溫度計進行校正。校正時可利用微波消化裝置將矽康油均勻加熱（適度攪拌）至170±5℃，並同時利用微波消化裝置溫度感測器及經校正過之溫度計進

7、行溫度之測定，若發現溫度感測器及經校正溫度計所測得之溫度差大於2℃時，必須委請微波消化裝置代理商進行維修校正。　4.在微波消化過程中必須使用旋轉盤，旋轉盤之轉速至少為3rpm，以確保樣品均勻接受微波。（二）溫度計：必須可精確至0.1℃。（三）器皿　1.容器：所有容器在使用前必須先以1：4硝酸或其他清潔劑浸泡，並續以試劑水（比電阻值16MΩ-cm以上）清洗後晾乾備用。Page.72021/6/28http://www.niea.gov.tw/niea/WATER/W31250C.htm　2.微波消化瓶：為避免樣品間相

8、互污染，當分析由高濃度樣品轉換為低濃度樣品時，所用之含氟聚合物消化容器均需先以熱之1：1鹽酸（溫度超過80℃，但未沸騰）浸泡至少2小時；接著再以熱之1：1硝酸（溫度超過80℃，但未沸騰）浸泡至少2小時，最後再以試劑水沖洗，並置於乾淨環境中晾乾。　五、試劑　　所有使用之試劑均需經次沸騰（Sub-boiling）處理或為高純度之試劑，以降低試劑之空白。當使用其他