两性聚丙烯酰胺的制备及其性能研究

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1、两性聚丙烯酰胺的制备及其性能研究摘要：首先应用共聚反应和Mannich改性法合成了两性聚丙烯酰胺，然后测定各因素对实验产物性能的影响，从中优选出最佳的反应条件,最后进行产品絮凝性能研究。实验结果表明，共聚反应中，当引发剂浓度为%，单体浓度为30%，pH值为时，分子量可高达四百万以上；Mannich反应中，当单体浓度为30%,PAM:HCHO:2NH为1:1:，反应温度50℃，反应时间3小时，胺化度可达%，且产品絮凝性能最佳。关键词：两性聚丙烯酰胺Mannich性能研究　　两性聚丙烯酰胺，分析纯，天津福晨化学试剂厂；二甲胺，化学纯，上海凌

2、峰化学试剂公司；甲醛，分析纯，广东汕头西陇化工厂；过硫酸胺2S2O8），分析纯，上海试剂一厂；亚硫酸氢钠，化学纯，上海试剂总厂；丙烯酸,化学纯，国药集团化学试剂有限公司。　　1.3实验方法　　1.3.1丙烯酰胺和丙烯酸的共聚反应　　将丙烯酸和丙烯酰胺单体配成一定浓度水溶液，用10%的氢氧化钠溶液调节pH值，在氮气保护下，于60℃以适量过硫酸钾－脲作氧化还原型引发剂，引发共聚3h9/9，得丙烯酸－丙烯酰胺共聚物。该共聚物为阴离子型聚丙烯酸类水溶性高分子[2]。　　1.3.2Mannich改性将一定浓度的聚丙烯酰胺溶液加入到恒温水浴中的四口

3、烧瓶中,加温到一定温度后,加入甲醛和二甲胺的预混液,反应一定时间后取出备用。将共聚物在pH＝10和50℃下进行Mannich反应，即用共聚物中丙烯酸摩尔数倍的甲醛和二甲胺改性，得叔胺型两性聚丙烯酸类水溶性高分子[3-5]。性能测试与结果表征分子量的测定　按9和G/用乌氏粘度计测定。再按下式计算平均相对分子量MV。　　胺化度测定[6]准确称取干燥的APAM，用蒸馏水溶解后，加嗅甲酚绿一甲基红指示剂6－7滴，然后用/L的标准盐酸溶液滴定溶液至橙色。　　　　式中：C－标准盐酸的摩尔浓度；9/9V－样品消耗盐酸的体积，mL；V0－空白试验消耗盐

4、酸的体积，mL；W－样品质量，g；128－N-二甲胺基甲基丙烯酰胺的分子量。注：计算中假定只有丙烯酰胺和N-二甲胺基甲基丙烯酰胺两种链节。　　絮凝性能测定将2％高岭土悬浊液充分振荡均匀后，量取100mL置于具塞量筒中，加入一定量的絮凝剂后，翻转量筒数次，直到药剂混合均匀为止。将量筒竖放，静置一段时间后用721分光光度计在640nm下测定上清液吸光率值[7]，然后用下式计算沉降率。式中，A0为空白溶液的吸光率值。两性型PAM的红外光谱表征用傅立叶红外光谱仪测定两性型聚丙烯酰胺的结构。2结果与讨论丙烯酰胺－丙烯酸共聚物合成引发剂浓度的影响　

5、　　　图1引发剂浓度对分子量的影响9/9按自由基聚合规律，引发剂浓度增加，在同样温度下，体系中的自由基浓度增加，引发速率加快，提高引发剂用量有利于提高聚合物的粘度，即提高分子量[8]，但是引发剂用量增加到一定用量时，继续增大引发剂用量，会发生交联，聚合物的分子量反而下降。由图1可知，将引发剂的浓度应以%为宜。单体浓度的影响　　　　图3单体浓度对分子量的影响从图2可以看出，随着单体浓度的增加，分子量不断增加，但当单体浓度达到30%后，分子量增加趋势减缓，因此控制单体浓度在30%。pH值的影响　　　　图4pH值对分子量的影响在聚合中，介质的

6、pH值影响反应和聚合物的结构性质，较低pH值下聚合易伴生分子内和分子间的酰亚胺化反应，形成支链或交联型产物；在较高pH值下，单体分子或聚合物变成含有羧基的共聚物。因为本实验采用共聚法要制得一定水解度的产品，因而我们在酸性条件下聚合。9/9从图4可以看出，pH值从4到范围内，随pH值升高，分子量增加较快；pH值在3时，分子量也较大。但由于pH值过低，对反应设备和贮存设备要求较高，而且交联严重，因而我们选用pH值在左右。曼尼奇反应物料配比的影响　　表1物料配比对丙烯酰胺和丙烯酸共聚物胺化度的影响　　AM:HCHO:2NH　　胺化度　　AM　

7、　HCHO　　2NH　　1　　　　1　　　　1　　　　　　　　1　　　　　　　　1　　1　　　　　　1　　1　　　　使用甲醛和二甲胺改性时，常采用胺/醛大于1，即胺相对于醛过量。因为此反应在碱性条件下才能进行，这样可保证体系的pH>7。随着二甲胺用量的增加碱性增加,反应产物的胺化度增加，而且可以减少游离醛和羟甲基丙烯酰胺的含量，有利于产物的稳定，但二甲胺用量过多，不仅生产成本增加,还会影响产品的质量，因此本实验选定甲醛和二甲胺摩尔比为9/91:。反应温度的影响　　　　图5反应温度对胺化度的影响从图5可以看出，聚丙烯酰胺胺化度随反应温度的

8、升高而增加，但温度达到50℃后，胺化度提高不明显，并且在高温条件下,加快了交联反应速度,导致交联产物增加,因而一般控制温度在50℃。反应时间的影响　　　　图6反应时间对胺化度的影响从图6中可以看出，随着反应