yst473-2005工业镓化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

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1、H14yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T473-2005工业嫁化学分析方法杂质元素的测定电感藕合等离子体质谱法Determinationofimpurityelementsingalliumforindustrialuse-ICP-MSanalyticalmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T473-2005月J言本标准为首次制定。20世纪80年代发展起来的ICP-MS法是当今较理想的痕量元素分析方法，具有灵敏度高、基体干扰小、线性范围宽等特点，已在环保

2、、试剂、地质及冶金等分析中获得广泛应用。而目前由于化学分析项目及精度的限制，无法满足国际贸易中对工业稼杂质元素的测定，本标准是在参照国外先进标准的基础上，结合我国国情，依据技术上先进、经济上合理的原则制定的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准技术委员会负责解释。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。本标准主要起草人:梁倩、毕效革、王书勤、艾葵、赵镁翼、王成英。本标准主要验证人:陈建立、乐云娟。YS/T473-2005工业稼化学分析方法杂质元素的测定电感藕合等离子体质谱

3、法范围本标准规定了工业稼中的铜、铅、锌、铝、锢、钙、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、钥.秘等杂质元素含量的测定方法。本标准适用于工业稼(99.99%(w(Ga)-<99.9990o)中铜、铅、锌、铝、锢、钙、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、铝.ii}等杂质元素含量的同时测定。测定范围见表1.表1元素测定范围/%}元素测定范围/%Pb1xto-52x10-,11xto-s-5xto-,Zn1X10-'一1X10-'一5X10-‘一1X10-'Al5X10-‘一1X10-'一1X10-"一2X10-'Ni1X1

4、0-s一5X10-'一Mg5X10-s一5X10-'Cu1X10-'2X10-}Fe·5X10-'--2X10-'Mn1X10-'^-1X10-'}1X10-'一1X10-'Co1X10-'一1X10-'{一Mo2X10-一1X10-'Ti1X10-'一1X10-'}2X10-'^-1X10-Rb2X10-一1X10-'一爷,Fe元素测量在碰撞室条件下进行。方法提要试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解系统的作用下，将样品制成溶液，加人选定的内标元素，铜、铅、锌、铝、锢、钙、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、钥、秘用电

5、感祸合等离子体质谱(ICP-MS)测定。3试剂段去离子水:电阻率大于18M92·cm.乳盐酸(BV-皿):k。二=1.18g/mL.硝酸(BV-l[):pa:二一1.4g/mLe:.:混合标准溶液:用移液枪(4.4)分别移取1000tiL铝、锢、锡、钦、铆、铝.秘的标准溶液(100pg/mL)，再用移液枪(4.4)分别移取100阿，铜、铅、锌、钙、铁、镍、镁、钻、铬、锰的标准溶液(1000p.g/mL)，置于同一个50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含铜、铅、锌、

6、铝、锢、钙、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、钥、秘2pg/mLe3.5铭标准溶液:用移液枪(4.4)移取100pL锗标准溶液(1000Kg/mL)置于一个100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铐1pgo3.6WE标准溶液:用*tA*(4.4)U取100AL抗标准溶液(1000kiz/mL)置于一个100mL容量瓶中，YS/T473-2005加人10mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含抗Itxgo仪器4.1电感藕合等

7、离子体质谱仪(ICP-MS),4.2微波消解仪。4.3电子天平:感量为0.0001g.4.4移液枪:10liL-100pL;20kL-200pI_;100KL-1000ILa5分析步骤5.1试料称取0.1000g试样，精确至0.0001go5.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4试料的分解将试料(5.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，分别加人1.6mL的硝酸(3.3)和400f}L的盐酸(3.2)于微波消解中消解，将消解好的样品用去离子水(3.1)转移到100mL的聚

8、四氟乙烯容量瓶中，分别加人100IL锗标准溶液(3.5)和100t}L抗标准溶液(3.6)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。备ICP-MS测定。5.5测定5.5.1工作曲线的绘制取6支洁净的10mL的聚乙烯刻度管，用移液枪(4.4)分别加人。pL,100ItL,300叮、5001,L,800pL,lb00pL混合标准溶液(3.4),10川铭标准溶液(3