复方左氧氟沙星滴耳剂制备及质量控制

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1、复方左氧氟沙星滴耳剂制备及质量控制【摘要】目的制备复方左氧氟沙星滴耳剂，并对其进行质量控制。方法运用紫外分光光度法测定含量（双波长分光光度法测定左氧氟沙星、替硝唑的含量）。结果左氧氟沙星的线性范围为1～5ug/ml，回归方程，y=1×10-3+0.0524C（r＝0.9997，n＝5）回收率为98.63％～102.03％；替硝唑的线性范围2～10ug/ml，回归方程y=-3.4×10-3＋0.0276C（r＝0.9998，n＝5），回收率为99.06％～101.20%。结论复方左氧氟沙星滴耳剂的制备

2、简单，本方法准确可靠。【关键词】左氧氟沙星；替硝唑；滴耳剂；制备工艺；质量控制6左氧氟沙星（Levofloxacin，LFX）是新近推出的一种广谱抗菌药，具有高效、低毒、性质稳定等优点。它的主要作用机制为抑制细菌DNA旋合酶活性，抑制细菌DNA复制。它的抗菌作用强，对包括厌氧菌在内的G+性菌、G-性菌，如肺炎克雷百菌，变形杆菌，伤寒沙门属，志贺菌属，流感杆菌部分大肠菌，绿脓杆菌，淋球菌等较强的抗菌活性。对部分葡萄球菌，肺炎链球菌，衣原体等也有良好的抗菌作用[1]。替硝唑（Tinidazole，TNZ

3、）是典型的抗厌氧菌药，在体外对革兰阴性和阳性厌氧菌均有抗菌作用。近年来，耳部感染性疾病发病率逐年上升，并且临床常见耳部感染均为交叉感染较多[2]，因此，选用抗菌作用强的左氧氟沙星和替硝唑制备滴耳剂，以满足临床需要。1仪器与试药1.1UV-2201型紫外分光光度计（日本岛津）；微量天平（TG332A）；PH计modle-866（美国奥立龙）；HW型电热恒温箱（北京市医疗器械设备厂）。1.2盐酸左氧氟沙星（江苏扬子江药业集团，批号：040305）；左氧氟沙星对照品（中国药品生物制品检定所）；替硝唑（大连

4、光彩制药有限公司，批号：020910）；替硝唑对照品（中国药品生物制品检定所）；甘油（长沙制药三厂，批号：031117）；乙醇（长沙酒厂，批号：040226）；其他试剂均为分析纯。2处方与制备2.1处方左氧氟沙星0.1g，替硝唑0.2g，甘油20g，乙醇30ml，蒸馏水加至100ml。2.2制备方法称取0.1g左氧氟沙星，用适量乙醇溶解；另称取0.2g替硝唑，置50ml烧杯中，加入25ml的蒸馏水，置50℃水浴中使其溶解，然后加至左氧氟沙星溶液中，再加甘油20g搅拌，使之分散均匀，无气泡和固体物质，

5、加水至刻度，摇匀，即得。3质量控制63.1性状本品为淡黄色澄明液体，无臭，味苦，对皮肤有一定的粘性。3.2检查pH＝4.0～5.0，符合2000版《中国药典》[3]滴耳剂项下规定。3.3鉴别3.3.1左氧氟沙星取本品5ml，置表面皿中在水浴上蒸干，加丙二酸约10ml与醋酐10滴，置水浴加热5～10min，呈红棕色。3.3.2替硝唑①取本品20ml，置水浴上蒸干，残渣置管中，小火加热溶融即产生有刺激性的二氧化硫气体。能使湿润的硝酸亚汞滤纸变成黑色。②取本品20ml，置水浴上蒸干，残渣加硫酸溶液2.5m

6、l使溶解，加三硝基苯酚液100ml，即产生黄色沉淀。3.4含量测定[4][5]3.4.1测定条件的选择左氧氟沙星：精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸左氧氟沙星约50mg，置100ml容量瓶中，加入盐酸溶液pH=4�以下简称稀盐酸�适量使其溶解，再进一步用稀盐酸稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml置100ml容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，得浓度为5ug/ml得标准溶液，于波长190～400nm范围内扫描，结果在2936nm±1nm处有最大吸收。但制剂中替硝唑在此波长处有吸收，对左氧氟沙星的测定有干扰，用双

7、波长分光光度法测定左氧氟沙星的含量，所选波长为284.6nm和347.3nm，因干扰成分（替硝唑）在这两波长处等吸收，而左氧氟沙星在这两波长处吸收度差值较大。替硝唑：精密称取在105℃干燥至恒重的替硝唑约100mg，置100ml容量瓶中，加稀盐酸适量使其溶解，再进一步用稀盐酸稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml置100ml容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，得浓度为10ug/ml得标准溶液，于波长190～400nm范围内扫描，结果在317nm±1nm处有最大吸收。但制剂中左氧氟沙星在此波长处有吸收，对替硝唑的

8、测定有干扰，用双波长分光光度法测定替硝唑的含量，所选波长为272.8nm和310.5nm，因干扰成分（左氧氟沙星）在这两波长处等吸收，而替硝唑在这两波长处吸收度差值较大。因此，左氧氟沙星可以在284.6nm和347.3nm处用双波长法测定，替硝唑可以在272.8nm和310.5nm处用双波长法测定。3.4.2标准曲线制备左氧氟沙星：精密称取在105℃干燥至恒重的左氧氟沙星约50mg，置100ml容量瓶中，加稀盐酸适量使其溶解，再进一步用稀盐酸稀释至刻度，摇匀，精密吸取