yst 445.7-2001 银精矿化学分析方法铅量的测定

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1、YS中华人民共和国有色金属行业标准Ys/T445.1一445.9-2001银精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates2001一05一21发布2001一09一01实施中国有色金属工业协会发布YS/T445.1-445.9-2001前言本标准为新制定的标准。本标准遵守:GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T4470-1984火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T7728-1

2、987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准铜量的测定、砷量和秘量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录,锌量的测定方法中的附录A为标准的附录,附录B为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂负责起草。本标准由大冶有色金属公司、株洲冶炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳冶炼厂起草。本标准起草单位和主要起草人见下表:分标准起草单位起草人金和银量的

3、测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新方法一沈阳冶炼厂张艳梅张泉铜量的测定方法二大冶有色金属公司朱立中王旭刘振东方法一大冶有色金属公司胡军凯李晓玉李玉琴砷量和秘量的测定方法二大冶有色金属公司李玉琴刘振东胡军凯方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄三氧化二铝量的测定方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军方法一白银有色金属公司韩焕平贾广化张云峰硫量的测定方法二白银有色金属公司石镇泰陶明贾广化氧化镁量的测定江西铜业公司陈丽清钟翠兰熊建平方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲铅量的测定方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊铅、锌量的测定株

4、洲冶炼厂周耀明毛先军本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T445.7-2001铅量的测定Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates-Determinationofleadcontent方法一Na2EDTA直接滴定法测定铅f范围本标准规定了银精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于银精矿中铅含量的测定。测定范围:>5.000o-35.00%。当含钡大于1%时,铅量的测定按方法二进行。2方法提要试料用硝酸一氯酸钾溶液溶解,在硫酸介质中铅形成

5、硫酸铅沉淀,过滤,与共存元素分离。硫酸铅以乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解,在pH值为5.0-6。时,以二甲酚橙溶液为指示剂,用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。根据消耗Na正DTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。3试剂3.1抗坏血酸。3.2氟化按。3.3盐酸(pl.19g/mL),3.4硝酸(p1.42g/mL),3.5硫酸(p1.84g/ml_)o3.6高氯酸印1.68g/mL),3.7硝酸(1+1),3.8氨水(1+1)e3.9缓冲溶液:375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。3门0硝酸

6、一氯酸钾溶液:氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。3.11混合洗液:100mL硫酸(2+98)中含2mL过氧化氢。3.12琉基乙酸溶液(100)03.13二甲酚橙溶液(1g/L),3.14硫氰酸钾溶液(50g/L),3.15乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)标准滴定溶液(0.012mol/L)o3.15.1配制:称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(C,H=N,O,Na2.2H,O)置于400mL烧杯中,加0.5g氢氧化钠,加水微热溶解,冷至室温,移人1000MI容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。放置三天后标定。115.2标定:称取0.log(精确至0.0001g)

7、金属铅(>99.99%),加人15mL硝酸(3.7)低温溶解,并中国有色金属工业协会2001一05-21批准2001的01实施30YS/T445.7-2001蒸至约5mL,取下冷却,加50mL水、2滴二甲酚橙溶液,用氨水中和至微红色,加30mL缓冲溶液,用Na刃DTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:刀之(1)(V,一Vo)X0.2072式中:c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vo—空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V—滴定时

8、消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,mL;m—金属铅的质量,9;0.2072—与1.00mLNa,EDTA标准滴定溶液[c(Na,ED

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