yct 405.2-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法

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1、ICS65．160X87备案号：33247--2011中华人民共禾口Y口国烟草行业标准YC／T405．2—2011烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationofmulti．pesticideresidues——Part2：Determinationoforganochlorineandpyrethroidspesticideresidues——Gaschromatographicmethod2011-08-02发布2011—09—01实施国家烟草专卖局发布刖

2、罱YC／T405．2—2011YC／T405(烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》共分以下五部分：——第l部分：高效液相色谱一串联质谱法；——第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；——第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法；——第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；——第5部分：马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。本部分为YC／T405的第2部分。本部分按照GB／T1．12009和GB／T20001．4—2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家烟草专卖局提出。本部

3、分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1)归口。本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。本部分主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。1范围烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法YC／T405．2—2011YC／T405的本部分规定了烟草及烟草制品中附录A中表A．1所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱测定法。本部分适用于烟草及烟草制品中附录A中表

4、A．1所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。本方法检出限和定量限见附录B中表B．1。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法YC／T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理粉碎后的样品通过正己烷：乙酸乙酯混合溶剂超声辅助萃取，并经过固相萃取小柱净化，使用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪检测农药残留量。4试剂与材料所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和气相色谱法测定)相同

5、的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB／T6682一级水的要求。4．1正己烷，农残级。4．2甲苯，农残级。4．3乙酸乙酯，农残级。4．4混合溶剂，正己烷：乙酸乙酯，1：1(体积比)。4．5无水硫酸钠，分析纯。用前应在650℃条件下灼烧4h，贮存于干燥器内备用。4．6弗洛里硅土(Florisil)固相萃取小柱，体积为3mL，填料量为500mg。4．7标准物质：附录A中表A．1中所列物质的有证标准物质，纯度≥95％(质量分数)。4．8标准溶液(农药标准溶液应避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月)。4．8．1单一标准储备液

6、(200pg／mL)分别称取0．02g每种农药标准物质(4．7)，精确至0．0001g，置于不同的100mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容至刻度。pHCH在正己烷中溶解度低，应用甲苯(4．2)溶解。】YC／T405．2—20114．8．2混合储备液A(5bLg／mL)移取5mL各农药单一标准储备液(4．8．1)于200mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容至刻度。4．8．3混合储备液B(0．5pg／mL)移取1mL混合储备液A(4．8．2)于10mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容至刻度。4．8．4内标储备液(200pg／mL)称取0．02g灭蚁灵，精确至0．0001g

7、，于100mL容量瓶中，用正已烷(4．1)稀释定容至刻度4．8．5内标工作溶液(5pg／mL)移取5mL内标储备液(4．8．4)于200mL容量瓶中，用正己烷(4．1)稀释定容至刻度。4．8．6标准工作溶液分别移取10mL、5mL、1mL混合储备液A(4．8．2)于三个100mL容量瓶中，每个容量瓶中移入1mL内标工作溶液(4．8．5)，用正己烷(4．1)稀释定容至刻度。取100mL和200mL容量瓶各一只，分别移人1mL混合储备液B(4．8．3)。在100mL容量瓶