质量控制工作实施细则

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1、《质量控制工作实施细则》1 目的依据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划，为明确各类质量控制活动的策划，以确保检测结果的质量，特制定本细则。2 范围适用于公司开展的所有检测项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价。3 职责3.1 实验室、取样部负责相应质控活动的实施与协作。3.2 办公室负责相应质控活动的协作与支持工作。3.3 质量部负责所有质控活动的策划、组织、管理和评价。4 实验室内/间质量控制    质量控制的目的是把检测工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的结果；质量控制是发现和控制检测过

2、程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。    实验室内质量控制可通过空白实验、检出限实验、加标回收实验、平行样测定、标准样品测定等手段实施。    实验室间质量控制可通过组织或参加实验室间比对实验，参加能力验证或测量审核的方式实施。4.1 空白实验每批次检测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外）。若全程序空白样品有检出，应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。4.1.1 试剂空白是指除用纯水代替样品外,其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。试

3、剂空白往往用于检验试剂的纯度，但不能消除样品中可能存在在干扰物质的干扰。4.1.2 容器空白    是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品，然后分析所需要的各个参数，检验采样器周期性使用后所引起的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。4.1.3 现场空白    即在采样现场以纯水（气体则以空白采样管或吸收液）作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析；通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.3

4、.1 水质采样现场空白：在采样现场以纯水作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.2 空气（废气）采样现场空白：在采样现场以空白采样管（或吸收液）作为样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.3 现场空白必须是平行双份的，通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.4 空白平行双样的相对差值不大于50%。4.2 最低检出限（浓度）    检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从

5、样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。    以空白试验为基础估算检出限，空白每批做平行双样，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，至少测定5批。对不同的测试方法检出限（检出浓度）有几种求法，如：4.2.1 空白测定次数≥20次时，按下式计算4.2.4 美国EPA SW-846中规定方法检出限（MDL）=3.143 Swb（Swb为7次重复测定的批内标准偏差）。4.2.5 某些分光光度法中，以与

6、扣除空白值后的0.010 吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度。4.2.6 实验室所测得的分析方法的检出浓度必须达到等于（或小于）该标准方法所提出的检出浓度值。4.2.7 相关检测项目标准方法中有特殊要求的按标准方法上规定的处理。4.3 准确度4.3.1 加标回收随机抽取一定比列的样品量做加标回收率分析，所得结果可按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。二者都无依据时，则以95%～105%为准，超出此域限的再以测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算可接受限。计算公式如下：    加标量应与样品中

7、待测物含量相等或相近（一般为待测物含量的0.5~2倍），最高量（样品量+加标量）以不超过标准曲线的90%为限或加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。4.3.2 标样测定通过分析有证标准样品，比较测定结果与标准值的差异，可了解分析方法的准确度。4.4 精密度4.4.1 平行样测定的精密度    采用平行样控制分析的精密度。每批次检测应随机抽取10%的样品做平行样，样品量少于10个时，至少做1份样品的平行样。测定平行双样的允许差在相对偏差允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围

8、，在样品允许保存期内，再加测一次，检测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次检测数据失控，应予以重测。相对偏差按下式计算：    部分检测项目平行测定相对偏差的控制要求可参照HJ/T 373-2007“表1”或《水和废水监测分析方法》（第四版）“表2-5-3”的要求执行；海水检测项目参照GB 17378.2-2