临床试验sop 第四节 仪器操作类sop 的撰写指南

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1、第四节仪器操作类SOP的撰写指南在各期临床试验、生物等效性研究及临床药代动力学研究过程中，必然要涉及许多与诊断、治疗有关的仪器设备的操作。因此，建立各种仪器设备操作的SOP、并严格按照SOP正确使用这些仪器设备是保证临床试验成功的保证。一主要内容仪器操作类SOPs包括了与临床试验有关的各种诊断检查、检验分析仪器设备和治疗急救仪器操作，内容广泛，现举例如下：1.心电图机标准操作规程；2.动态心电监护仪标准操作规程；3.2003型多参数监护仪标准操作规程；4.LH-1ECG/心律失常模拟器标准操作规程(用于检验心电图机、监护仪以及无线遥测设备的准确性)；5.呼吸机标

2、准操作规程；6.脑电图仪测标准操作规程；7.肺活量测定标准操作规程；8.(电子)血压计标准操作规程；9.动脉血氧饱和度（SpO2）监护标准操作规程；10.床边X光机标准操作规程；11.B超诊断仪标准操作规程；12.高效液相色谱仪标准操作规程；13.高效液相色谱法测定生物样品药物浓度标准操作规程；14.血药浓度监测仪标准操作规程；15.WD-21D型生化分析仪标准操作规程，等等。以上只举出临床试验过程中的部分仪器操作类SOPs。实际上，对药物临床试验机构来讲，涉及到的仪器设备远远不止这些。而且，同种仪器设备也可能由于不同厂家生产、或型号规格不同使得制定SOP的数量

3、倍增，因此很难说这类SOP究竟多少份就足够。二编写要点由于仪器操作类SOPs包括内容广泛，种类繁多，而且各具特色，所以在撰写此类SOP时特别需要根据每个仪器操作程序、环节的不同特点来进行编写。流程图可简明、清晰地传达信息，故程序性较强的环节可考虑用流程图来描述。仪器操作类SOPs要注意其内容在排序上与实际操作一致，以保证其可行性。在仪器操作类SOPs中除了正确的操作程序外，还应建立质量保证体系。该体系包括适当的维护、检测和校准程序保证各仪器处于正常运行状态。在一些临床药代动力学的研究，如生物样本浓度测定中，还使用各种方法学确证手段和质控样品，来保证实验方法和结果

4、的准确、可靠。(一)范例1：高效液相色谱仪测定西肽普兰的标准操作规程高效液相色谱仪测定西肽普兰的标准操作规程SOP编号：页数：制订人：审核人：批准人：（签名、日期）（签名、日期）（签名、日期）颁发日期：生效日期：修订登记：编号页码修订内容修订原因、依据修订人签名/日期批准人签名/日期审查登记：审查日期签名审查日期签名142536Ⅰ.目的：此SOP的目的是定量和定性测定人血浆中西肽普兰浓度Ⅱ.范围：适用于西肽普兰的临床药代动力学研究Ⅲ.规程：1.标准品：氢溴酸西酞普兰对照品（批号：030902，纯度：99.77％，汕头XX制药总厂），盐酸普萘洛尔（批号：03060

5、4，纯度：99.5％，汕头XX制药总厂）。2.试剂2.1乙腈：色谱纯试剂(Merk，德国）；2.2其它试剂：为分析纯试剂。三乙胺(分析纯，上海永生试剂厂)，磷酸二氢钾(分析纯，广州化学试剂厂)；氢氧化钠(分析纯，广州市东红化工厂)；盐酸(分析纯，广州化学试剂厂)；正己烷(分析纯，广州化学试剂厂)；异戊醇(分析纯，广州化学试剂厂)；2.3水：去离子水，再用Millipore超纯水系统进行纯化，滤膜孔径为0.2μm。3.仪器设备3.1Waters高效液相色谱系统（600E低压梯度泵，717自动进样器，474荧光检测器，Mellenium32色谱工作站Version3

6、.0）；3.1XW-80A漩涡混合器（上海医科大学仪器厂）；Sigma冷冻离心机；高速离心机（美国雅培公司血药浓度监测仪附件）。1.0溶液制备4.1标准溶液配制4.1.1精密称取西酞普兰标准品10.0mg，置于100mL容量瓶，以甲醇溶解并定容，得100µg/mL的西酞普兰储备液；4.1.2取西酞普兰储备液25、50、75、100、250、500、1000µL，分别置于100mL容量瓶，以甲醇稀释并定容，配制浓度分别为25﹑50﹑75、100、250、500、1000ng/mL的西酞普兰标准溶液。4.2内标液的配制4.2.1精密称取普萘洛尔0.4mg置于100m

7、L容量瓶，以甲醇溶解并定容，得浓度为4µg/mL的内标液。4.3流动相配制4.3.1精密称取4.08gKH2PO4，溶于950mL蒸馏水，混匀后备用；4.3.2用移液器量取0.1mL三乙胺置于100mL容量瓶，加95mL蒸馏水手动混匀，再加蒸馏水至刻度，混匀后备用；4.3.3用0.1％三乙胺调KH2PO4溶液pH到5.0，并用蒸馏水稀释到1000mL，混匀；4.3.4各取pH5.0的KH2PO4溶液6份和乙腈4份混合，0.45µm尼龙膜过滤脱气后备用；4.3.5注：实际量取的KH2PO4溶液和乙腈体积必须在实验记录本上予以记录。4.40.2MNaOH溶液的配制4

8、.4.1精密称取0.8g