喜赫化工乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析

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1、喜赫石油-FMEE，FMES，EDDHA-Na唯一供应商喜赫化工乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析供应商：上海喜赫精细化工有限公司地址：上海市金山化学工业区脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES、乙二胺二邻苯基乙酸钠EDDHA-Na、羧乙基硫代丁二酸CETSA生产商。喜赫化工乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析一、乙酰乙酸乙酯的合成㈠实验目的1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。2．掌握无水反应的操作要点。3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。㈡实验原理（半微量实验）含有α-氢的酯在碱

2、性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂

3、必须是无水的。喜赫石油-FMEE，FMES，EDDHA-Na唯一供应商图3-1乙酰乙酸乙酯合成的反应装置㈢实验装置乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。反应装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。减压蒸馏装置图3-2所示。包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管。毛细管下端离瓶底约1～2mm，在减压蒸馏中，毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保

4、持沸腾平稳。在减压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。该支管与抽气系统连接。在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。根据馏程范围可转动多头接引管集取不同馏分。接受器可用圆底烧瓶。吸滤瓶等耐压容器，但不可用锥形瓶。图3-2减压蒸馏装置实验室里常用的抽气减压设备是水泵或油泵。水泵常因其结构、水压和水温等因素，不易得到较高的真空度。油泵可获得较高的真空度，好的油泵可达到13.3Pa的真空度。油泵的结构较为精密，如果有挥发性有机溶剂。水或酸性蒸气进入，会损坏油泵的机械结构和降低真空泵油的质量。如果有

5、机溶剂被真空泵油吸收，增加了蒸气压，从而降低抽真空的效能；若水蒸气被吸入，能使油因乳化而品质变坏；酸性蒸气的吸入，能腐蚀机械部件，因此使用油泵时必须十分注意。测量减压系统的压力，可用水银U形压力计。保护系统是由安全瓶（通常用吸滤瓶），冷阱和两个（或两个以上）吸收塔组成。安全瓶的瓶口上装有两孔橡皮塞，一孔通过玻璃管和橡皮管依次与冷阱、水银压力计及吸收塔、油泵相连接，一孔接二通活塞。安全瓶的支口与接引管上部的支管通过橡皮管连接。㈣仪器与试剂试剂：乙酸乙酯、金属钠、乙酸、碳酸钠、无水碳酸钾、氯化钠、氯化钙、无水

6、硫酸镁。仪器：圆底烧瓶（50mL）、球形冷凝管、干燥管、分液漏斗、克氏蒸馏烧瓶（50mL）、温度计、真空接收管、直形冷凝管、减压系统装置。㈤实验步骤将所用的玻璃仪器烘干，乙酸乙酯加入无水碳酸钾固体干燥。喜赫石油-FMEE，FMES，EDDHA-Na唯一供应商在50mL圆底烧瓶中，加入9.8mL（0.1mol）干燥过的乙酸乙酯，小心地称取1g（0.044mol）金属钠块，快速地切成小的钠丝后立即加入烧瓶中，按图3-2安装好反应装置。水浴加热，反应开始反应液呈黄色，若反应太剧烈可暂时移去热水浴，以保持反应液缓

7、缓回流为宜，反应1.5～2h后，金属钠全部作用完毕，停止加热。此时反应混合物变为橘红色并有黄白色固体生成。反应液冷至室温，边振荡烧瓶，边小心地滴加入30％乙酸，使呈弱酸性（约10mL30％的乙酸），此时固体溶解，反应液分层。用分液漏斗分出酯层，水层用3mL乙酸乙酯萃取二次，萃取液与酯层合并，有机层用5mL5％的碳酸钠溶液洗涤至中性（洗涤2～3次）。再用无水硫酸镁干燥酯层。干燥后的液体倒入50mL克氏蒸馏烧瓶中，安装好减压蒸馏装置，先在常压下水浴加热蒸去乙酸乙酯（回收），用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽。用油泵减

8、压蒸出乙酰乙酸乙酯，真空度在15mmHg以下则可用水浴加热蒸馏。产量约1.5～2.59。乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系如表3-1。表3-1乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系压力/mmHg812.51418295580沸点℃667174798894100乙酰乙酸乙酯常压的沸点为180.4℃，，折射率1.4194，1.028。㈥注意事项1．称取金属钠时要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的钠丝，立即加入烧瓶。2．反应