电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究

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1、第12期葛琦等：电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究·2205·电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究葛琦，张俊英，吕霄，王天民(北京航空航天大学，北京100083)摘要：使用真空电子束交替蒸发的方法，在DMD-450型真空镀膜系统中，通过调整Sr2CO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3独立原料靶材的蒸发时间和蒸发周期次数，制得蓝绿色(GF)和蓝紫色(PF)发光膜。在以铝酸盐为基质的蓄能发光膜中，改变铝与锶的摩尔比，将出现Eu2+的4f65d1→4f7多颜色宽带跃迁和Eu3+的5D0→7FJ窄带跃迁。还原热处理条件对发光膜的发光性能有着重要影

2、响：温度明显影响结晶状态；还原气氛中H2量对发光膜的发光颜色影响较小，但会影响其相对发光强度。关键词：电子束蒸发；蓄光；膜中图法分类号：O484.4+1；TB43文献标识码：A文章编号：1002-185X(2009)12-2202-05第12期葛琦等：电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究·2205·第12期葛琦等：电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究·2205·蓄能发光材料又称为长余辉材料，它是一类吸收太阳光或人工光源所产生的光发出可见光，且在激发停止后仍可继续发光的物质。蓄能发光材料，不消耗电能，但能将吸收的光能贮存起来，在较暗的环境中呈现出

3、明亮可辨的可见光，具有照明功能，起到指示装饰作用，是一种绿色环保光源材料[1]。目前对蓄能发光材料的研究多集中于粉体的制备及其性能的表征。其中铝酸盐蓄能发光材料以其发光效率高、余辉时间长、化学性质稳定、无放射污染等优点，日益受到研究学者们的关注[2~5]。但是对蓄能发光膜材料的报道则比较少。蓄能发光膜可用溶胶-凝胶法、溅射法、真空电子束蒸发等方法制备。熊煜虹等曾用溶胶-凝胶法制备了纳米SrAl2O4:Eu发光膜[6]。但溶胶-凝胶法制备的蓄能发光薄膜厚度较小，发光性能较差，且不易得到均匀致密无裂纹的膜。日本KeizoKato研究小组曾用射频溅射法和离子

4、束蒸发等物理蒸镀方法制备了黄绿色SrAl2O4:Eu发光薄膜并对其性能进行了研究[7,8]，对蓝绿色Sr4Al14O25:Eu,Dy发光薄膜的研究也有所报道[9]。但其中使用的靶材大多是将各原料氧化物按化学计量比均匀混合后高温还原所得。由于铝酸盐发光材料体系较复杂，在使用烧结靶制备蓄能发光膜的溅射蒸发过程中较易造成原子比例失调，影响发光膜的性能。利用真空蒸发技术制备两种以上元素构成的合金或化合物薄膜时，若以合金或化合物为蒸发源进行蒸发，得到的膜成分一般不同于蒸发源，即发生所谓的分馏现象[10]。本实验采用的交替蒸发法是分别以组成薄膜的化合物为独立蒸发源

5、，交替蒸发，最终在基片上生成一定化学组分的化合物薄膜。这种方法比较适用于三元以上复杂体系的化合物膜的制备，蒸发后在高温下进行热处理，更有利于达到膜层完全结晶化和均匀化。1实验将Sr2CO3、Al2O3、Eu2O3、Dy2O3分析纯粉末置于空气炉中煅烧充分排气，然后放入DMD-450型光学多层镀膜机（如图1所示）各个独立的坩埚中。将先后经丙酮、无水乙醇超声清洗后的抛光氧化铝陶瓷基片固定在机械转盘的托盘上。陶瓷基片距蒸发源的中心25cm。打开机械泵、分子泵将真空室内真空抽至3×10-3Pa。开启高压电源及电子枪，调节输出电子束流至100~130mA，依次蒸

6、发各原料靶，控制其各自蒸发时间，以此4种原料靶依次被蒸发一次后为一个蒸发周期。通过改变各原料靶蒸发时间及蒸发周期次数，得到一定厚度膜层。将蒸发后的膜材料置于1100℃空气炉中煅烧2h，使蒸发时附着的碳燃烧分解，并使Eu3+进入铝酸锶晶格，然后于1250℃还原气氛VH2:VN2=(2~10):(98~90)中热处理4h，使部分Eu3+还原为Eu2+，从而获得蓝绿色发光膜（GF）或蓝紫色发光膜(PF)。第12期葛琦等：电子束交替蒸发制备蓄能发光膜及其性能研究·2205·1-highvoltageentrance;2-focusingcoil;3-elect

7、rongun;4-electronbeam;5-coppercrucible;6-target;7-watercoolingsystem;8-vaccumsystem;9-mechanicalturnplate;10-substrate图1真空电子束蒸发装置示意图Fig.1Illustrationoftheelectronbeamevaporationequipment利用HITACHIF-4500型荧光分光光度计测试发光膜光致发光谱。利用SENSINGPR-305型荧光余辉亮度仪测试发光膜余辉衰减特性。利用HITACHIS-4200型场发射扫描电子显

8、微镜（附能量色散型X射线荧光分析装置(EDX)）观察发光膜形貌并测试其元素组成。2结果与讨论2