橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法-广州质量监督

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1、《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二〇一六年十一月15《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。

2、同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。15目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱

3、法、紫外分光光度法等。这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现

4、在每个样品的FTIR检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。FTIR可以为气相色谱样品前处理确立所需的稀释因子，有助于防止气质联用仪的污染。1.2任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会《关于下达2016年第一批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2016]39号)文件精神，由广州质量监督检测研究院负责起草《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》。计划编号为20160665-T-469，项目完成年限为2017年。1.3主要工作过程在2016年6月国家

5、标准化管理委员会15下达制定计划后，广州质量监督检测研究院立即组织单位有关技术人员组成标准起草小组。根据标准化工作程序，标准起草组成员在已完成的科研项目“红外光谱法测定橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究”（2013kj37）的基础上，经归纳、整理和进一步试验验证，于2016年9月完成《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》专业工作组征求意见稿，并向专业工作组征求意见。起草小组研究采纳工作组意见，对专业工作组征求意见稿进行了修改，于2014年11月形成标准征求意见稿及相关材料，并报全国质量监管重

6、点产品检验方法标准化技术委员会秘书处审核。1.4主要起草人及其所做的工作接到标准制定任务后，广州质量监督检测研究院立即成立了《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》标准起草小组。组长由高级工程师段晓霞担任，小组成员包括沈光来、王勇、杨锋波、马伟娟、王晓茹、孙世彧等专业技术人员。沈光来、王勇主要负责前期文献资料查询、样品收集、试验条件的确定和红外光谱测试，杨锋波、马伟娟主要负责标样的配制、验证试验等，王晓茹主要负责材料的整理，孙世彧负责总体的技术把关。15一、标准编制基本原则和确定标准主要内容的论

7、据本标准属首次制定，尚无国内外标准可循。标准的编制遵循“科学性”、“适用性”、“前瞻性”、“环保性”的原则，在选择各项技术内容时，注重方法的可操作性，并严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写。本标准在广州市质监局科技计划项目《红外光谱法测定橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究》（项目编号：2013kj37）研究成果的基础上，参考了国内外相关的法律法规和文献资料，并结合大量试验数据，确定了本标准的主要技术内容。三、标准的主要技术内容本标准规定了采用红外光谱法快

8、速测定聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯增塑剂成分方法的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果的表示和试验报告。现就标准主要技术条款的制订依据进行说明。3.1范围本标准适用于邻苯二甲酸酯增塑剂含量不少于1%15（质量百分比）的聚氯乙烯材料。由于红外光谱法在检测灵敏度上与传统化学方法尚存在较大差距，对于增塑剂含量很低的样品，红外光谱法是无法检测的。但在实际产品应用中，为了改善聚