冻干工艺培训教材（东富龙）-第四章、冻干工艺控制的一般原则和操作规程

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1、第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程第一节冻干工艺的一般原则制品的冻干过程是一个较为复杂的工艺过程。它不仅要求该过程严格遵守制品的冻干工艺曲线，而且要求所使用的冻干设备也同时能够满足它的要求。本章节对冻干工艺的一般过程提出一些指导性原则,仅供操作人员在使用的过程中，结合自身制品的特性进行参考。冷冻干燥过程共分三个过程，即预冻结过程、升华干燥（第一阶段干燥）过程、解析干燥（第二阶段干燥）过程。一、预冻结过程预冻是冷冻干燥的第一步，在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。

2、若预冻没有冻好，产品冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间。而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定以上三个数据。1、预冻速率预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快；而速冻则与此相反。因此，需要选择一个合理的冷却速度，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程中的升华。2、预冻温度预冻温度必须低于制品的共晶点温

3、度，根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共晶点5～10℃。各种制品的共晶点温度是不同的，同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。需要进行严格的测试才能得到。3、预冻时间55第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。在达到预冻温度后再保持1～2小时，确保整箱全部制品完全冻结。预冻时间仅是个经验值，根据冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，预冻的时间会有差异。具体预冻时间

4、可由实验测得。二、升华干燥过程在升华干燥阶段要考虑三方面的因素：产品中的温度分布，升华时的温度限制，升华速率。1、产品中温度分布产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。图4-1升华界面和升华时的传热传质图中：T―搁板温度；TE―冰核温度；Tp―已干制品温度；T2―升华界面温度；P―压力；Ps―升华界面压力。如上图所示：图中T为搁板温度；TE为冰核温度；TP为已干制品温度；TS为升华界面温度；P为压力；PS55第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程为升华界面压力。从搁板传来的热量由下列途径传至升华界面

5、：（1）固体的传导。由玻璃瓶底与搁板接触部位传到玻璃瓶底，穿过瓶底和产品的冻结部分到达升华界面；（2）辐射。上搁板的下表面和下搁板的上表面向玻璃瓶及产品干燥层上面辐射，再通过玻璃瓶及冻结层或已干燥层的导热到达升华界面；（3）通过搁板与玻璃瓶外表面间残存的气体的对流。由于传热中必需有传热温差，且各段传热温差与其相应热阻成正比，所以产品中形成了图中所示的温度分布。2、升华时的温度限制产品升华时受下列几种温度限制：（1）产品的冻结部分的温度应低于产品共溶点温度；（2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性变）；（3）

6、最高搁板温度。当温度上升到一定数值时，液态产品已干部分构成的“骨架”，钢度降低，变得有粘性而塌陷，封闭了已干部分的海绵状微孔，阻止升华的进行，升华速率减慢，所需热量减少，产品热过剩而熔化报废，这种现象称为崩解。发生崩解的温度叫崩解温度。所以掌握产品的崩解温度是很重要的。崩解温度主要由溶液和成分所决定。过低的崩解温度会延长干燥时间，甚至是设备所不能达到的。这可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。搁板的温度应根据产品的温度、冻干箱真空度、冷凝器的温度来确定。为了提高第一阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上；待大量升

7、华阶段基本结束时，再将板温降至允许的最高温度，但是为了避免搁板温度过高而产生变性或烧坏，搁板温度应限制在某一安全值以下。3、升华速率纯冰的升华速率：纯冰的绝对升华速率是随冰升华面温度T时饱和蒸汽压的增大而增大，升华的饱和蒸汽压是与升华面温度T成正比，因此，升华速率是随着升华面温度的升高而增大的。所以升华面温度越高，其升华量G也越大。在冷冻干燥产品时，若传给升华界面的热量等于从升华界面逸出的水蒸汽升华时所需的热量时，则升华界面的温度和压力均达到平衡，升华正常进行。若供给的热量不足，水的升华夺走了制品自身的热量而使升华界面的温度降低，若逸出

8、的水蒸汽少于升华的水蒸汽，多余的水蒸汽聚集在升华界面使其压力增高，升华温度提高，最后将导致制品溶化。所以，冷冻干燥的升华速率一方面取决于提供的给升华界面热量的多少；另一方面取决于从升华界面通过干燥层逸出水蒸