气相色谱仪标准操作规程-sop

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1、岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码………………编制人编制日期年月日颁发部门审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目的：规范岛津GC－14C型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC－14C型气相色谱仪。责任人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规程：1．操作前的准备1.1使用毛细管柱分析1.1.1部件准备表1当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表编号名称单位数量附图1GC-2014C主机台套12G

2、C-2014C操作手册册1岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第32页共32页岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程编号名称单位数量附图（备注）3GC-2014C说明书册1（CD-ROM）46×8扳手把1510×12扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷111柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1（用于分流）15石墨压环个（用于大小径柱,可选）16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶O形环22石墨O形环如果使用GC-

3、2014AFse23检测器边适配器个1安装毛细管至双FID24检测器边适配器个（带吹扫）25石墨压环26检测器边适配器接头（1、后部环，2、垫圈，3、螺母）安装毛细管至TCD27MF-MF管岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第32页共32页岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程编号名称单位数量附图（备注）28检测器边适配器个1（带吹扫）29检测器边适配器接头（用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母）注意：以上部件详见《气相色谱GC-2014C操作手册》P47～49.。用于TCD的检测器边的适配器接头

4、可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要打开电源！1.1.2安装进样口1.1.2.1准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管用于不分流/WBI分析的玻璃衬管用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2填充石英棉石英棉有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。①用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”）表2不同衬

5、管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量（mg）分流大约10不分流/WBI大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第32页共32页岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。②位置用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许

6、差异则会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第32页共32页岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。③分流衬管中石

7、英棉的作用岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第32页共32页岛津GC-2014C气相色谱仪分析十二味痹通搽剂乙醇检查标准操作规程注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。1.1.2.3玻璃衬管加入O形环（1）氟橡胶O形环①在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶②当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。（2）石墨O形环不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。岛津GC-14C型