煤炭能力验证结果技术分析报告

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1、附件22008年煤炭能力验证技术分析报告一.验证结果反映出的实验室整体质量状况通过本次能力验证结果看，我省目前具有煤炭产品检验能力资质的实验室检验水平整体不佳，结果全部满意的实验室不足三成，个别实验室结果严重离群，整体检验水平亟需进一步提高和加强。影响检测结果准确性的因素有：人员、仪器设备、环境条件、方法标准、样品处理等多方面，下面结合能力验证结果情况进行技术分析探讨。二.检验结果统计处理和能力评价（一）能力验证计划的设计本次验证计划按照ISO/IEC导则43要求运作。为验证实验室间的能力差异以及实验室内部的

2、能力稳定性，同时尽量避免实验室间不适当的数据串通，制备了两组4份品质相近的样品，分别标记为***1***、***2***、***3***、***4***（其中前三位为实验室代码，后三位为随机数字，1号和2号样品为一组，3号和4号样品为二组。），参加验证试验的实验室应同时对两组样品进行检测，共进行两组分割水平实验。制备的4个样品经均匀性评价试验，证明充分均匀，从而确保能力验证过程中出现的不满意结果不是由样品的差异所致。为统计方便，每个参加实验室赋予一个代码编号，在报告中代表参加的实验室。根据鲁质监认便字（200

3、8）109号文要求，通过煤炭有关项目资质认定的检验机构68家必须参加，其验证结果公开通报；其他实验室自愿参加，总结报告中其结果参与统计分析和能力评价，出于保密需要，这部分实验室名称（结果有问题或不满意者）仅以实验室代码出现，结果报告由省煤炭站直接发送给参加的实验室，各实验室可根据代码查询自己的结果。（二）统计分析的设定及能力评定本次验证试验对实验室的统计结果采用稳健统计技术（Robust统计）处理，以减少极端结果对平均值的影响。对每一个检验项目将计算下列统计量，即结果数目、中位值、标准化4分位数间距（IQR）

4、、稳健统计变异系数（CV）、最小值、最大值和变动范围。同时，由于本次验证试验设计为分组分割水平试验，对各项指标，每个实验室每组样品可获得两个近似水平样品的结果，构成一对结果，计算出实验室间Z比分数（用ZB表示）和实验室内Z比分数（用ZW表示），分别表示试验结果的系统误差和随机误差。1.单一水平试验（即单一样品验证）中位值M、标准化IQR值和Z比分数的计算（1）中位值M将该项目所有结果由小到大排序。结果数目为奇数时，位于中间的那个数即为中位值M；结果数目为偶数时，位于中间的两个数的平均值即为中位值M。（2）标准

5、化4分位间距（IQR）。IQR＝0.7413×（Q3－Q1）式中Q3——上4分位数，即数据组中有四分之一数比它大；　　Q1——下4分位数，即数据组中有四分之一数比它小；0.7413——4分位数间距转化为标准差的转换因子。（3）Z比分数。Z=式中Xi——各实验室的测定结果；M（X）——数据组X的中位值；标准化IQR（X）——数据组X的标准化4分位间距。Z的大小代表某实验室的结果Xi与中位值M（X）的偏离程度，而符号“+”与“－”代表Xi与中位值M（X）的偏离方向。（4）其他有关统计量的定义结果总数——在统计分析

6、中某项测试结果的总数。稳健变异系数——标准化四分位间距除以中位值，并以百分数表示。极小值——一组结果中的最小值。极大值——一组结果中的最大值。变动范围——极大值减极小值。2.分割水平试验中位值M、标准化IQR值和Z比分数的计算分割水平试验中，对各项指标，每个实验室可获得两个近似水平样品的结果，构成一对结果。可计算出实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）。ZB和ZW的计算方法是：（1）假设结果对是从A和B两个样品中获得，计算每个实验室结果对的标准化和S及标准化差值D：①标准化和SSi＝（Ai＋Bi）

7、/②标准化差值D若A的中位值＞B的中位值，则Di＝（Ai－Bi）/若A的中位值＜B的中位值，则Di＝（Bi－Ai）/（2）将所有结果对的标准化和S排序，按上述方法求得标准化和S的中位值M（S）及标准化IQR（S），然后计算每个实验室的ZBi：ZBi=（3）将所有结果对的标准化差值D排序，按上述方法求得标准化差值的中位值M（D）及标准化IQR（D），然后计算每个实验室的ZWi：ZWi=3.　结果判断原则各实验室根据Z比分数评判试验结果：通常，

8、Z

9、≤2为满意；2＜

10、Z

11、＜3为存在问题（可疑）；

12、Z

13、≥3为不满意

14、（离群）。（1）对于单一水平实验，

15、Z

16、≥3的值为离群值。识别离群值时，Z比分数的符号表示结果显著偏高（正的Z比分数）或显著偏低（负的Z比分数），但不能确定主要是由系统误差还是随机误差造成，或是二者皆有。（2）对于分割水平实验，

17、ZB

18、≥3说明试验中存在较大系统误差；一个正的实验室间离群值（即ZB≥3），通常表明该实验室两个样品的结果与各自的中位值相比都偏高；一个负的实验室间离群值（即ZB≤-3），