研究总结报告-袁晨

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1、附件：编号苏州大学第十六批大学生课外学术科研基金项目研究总结报告书项目名称含铽有机硅氟丙烯酸酯绿色荧光材料制备技术申请人袁晨联系方式15651113290所在院（部）材料与化学化工学部  苏州大学学生科技协会 二○一四年九月制一、研究背景1、稀土金属的络合发光稀土元素是指镧系元素加上同属ⅢB族的钪Sc和钇Y,共17种元素。在稀土功能材料的发展中,稀土发光材料格外引人注目，稀土因其特殊的电子层结构,而具有一般元素所无法比拟的光谱性质,稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土发光材料具有许多优点:发光谱带窄,色纯度高

2、,色彩鲜艳；光吸收能力强,转换效率高；发射波长分布区域宽；荧光寿命从纳秒跨越到毫秒达6个数量级；物理和化学性能稳定,耐高温,可承受大功率电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土金属作为一种有效的发光中心，在无机发光材料中已有广泛应用。然而稀土无机发光材料普遍存在着难加工、价格高等问题，稀土有机小分子发光配合物则存在稳定性差等问题，这些因素限制了稀土发光材料更为广泛地应用。高分子材料本身具有稳定性好、来源广、容易加工成型等特点，将稀土离子引入到高分子基质中制成稀土高分子发光材料，其应用前景十分广阔。2、有机硅氟丙烯酸酯

3、高分子材料丙烯酸酯乳液是20世纪50年代发展起来的，它作为建筑乳胶漆基料，原料来源丰富，价格廉。乳液以其成膜性好，强度高，粘结性强等优点广泛应用于建筑物内墙、外墙、顶棚及地面涂装用。随着人们对材料的要求越来越高，纯丙烯酸类材料已经很难满足要求，必须具有良好的耐候性、耐紫外光、耐高低温、耐氧化、耐腐蚀等性能，而目前国内广泛使用的丙烯酸酯乳液达不到这样的要求。近年来有机氟、有机硅改性丙烯酸酯乳液成为高耐候性丙烯酸酯材料的代表。有机硅材料具有Si-O键键能大、表面能低、分子链柔性大等特点而具有具有优异的耐高温、耐化学品、

4、耐紫外光以及其他辐射等性能。有机氟材料一般为长链碳氟化合物，碳氟键的键能较大，比较稳定，氟原子不但与碳原子结合牢固，而且在碳骨架外层排列十分紧密，有效地防止了碳原子和碳链的暴露，故碳氟化合物表现出卓越的化学稳定性、耐候性、耐腐蚀性、抗氧化性等性能。有机硅氟丙烯酸酯类聚合物作为一种新型材料，结合了有机硅与有机氟化合物的优点，成为材料领域的一个新的热点。二、研究思路第一阶段：查阅有关聚丙烯酸酯乳液改性的文献，选择好有机硅、有机氟的单体以及其他丙烯酸酯类的单体，设计出产物的大体结构。并查阅有关稀土离子Tb3+络合物的文献

5、，了解三价铽离子的结构特性和反应特性，设想其与硅氟丙烯酸酯的络合过程。第二阶段：在实验室进行小剂量的乳液聚合，通过分析表征，测试乳液的性能，从而优选出用于掺杂稀土络合的最佳乳液。第三阶段：将优选的乳液与稀土金属硝酸溶液进行反应，将稀土金属离子掺杂到硅氟改性的丙烯酸酯中去。通过控制不同的反应因素，制备具有对比性的多组样品。所得产物烘干成型后，利用紫外灯观察发光性能。进行各项的测试：荧光测试、DSC、红外光谱、紫外光谱、TEM、SEM等，并优选出各项性能良好的络合样品。第四阶段：重复地做出性能最好的样品，排除反应的偶然

6、性。并记录反应的各项参数、工艺条件等，形成成熟的制备方法。第五阶段：实验室小剂量制备方法获得成功之后，与所做发光材料相关的公司联系，相互交流，结合工业生产的实际，最终将发光材料投入产业化生产。三、研究内容1、选用合适的材料及工艺参数，合成出性能价格比优异硅氟丙烯酸酯共聚乳液。1）研究含有机硅氟单体的乳液聚合的稳定性规律，制备聚合/储存稳定的有机硅氟丙烯酸酯乳液；2）考察不同乳化体系、引发剂、反应温度、交联剂、主单体（丙烯酸酯单体）类型、有机硅氟单体用量等因素对聚合稳定性、乳胶粒径及其分布、乳胶粒子形态、涂膜的透明性

7、、力学性和热稳定性的影响，以确定出可用于工业生产的反应工艺；3）着重考察不同有机硅氟含量对有机硅氟丙烯酸酯共聚物乳液聚合稳定性及涂膜性能的影响，包括对膜的凝胶含量和接枝率、膜的吸水率等影响。2、在制备出合格的有机硅氟丙烯酸酯乳液的基础上，研究与稀土离子的络合反应条件，同时考察稀土金属离子溶液的浓度，络合的时间，温度，乳液与稀土离子溶液的质量比，得到最佳的发光性能的条件，使聚合乳液更适合更好地络合稀土铽离子，从而更加节能高效地制备出乳液的络合物，并且在发光性能上也要能进一步提升。三、概括总结我国在丙烯酸酯乳液改性的开

8、发和生产方面起步较晚，近年来虽然有了较快的发展，但是品种单一，产品质量参差不齐，很难形成品牌效应，在国际涂料市场竞争中处于劣势。因此，有必要采用新技术和新工艺，科学的设计配方，提高乳液聚合的稳定性和综合性能，开发出具有较高科技含量的乳胶涂料。因此，有机硅氟改性丙烯酸酯乳液制备工艺的优化研究，是研究的热点之一。将硅氟原子引入到同一个单体之中，从而改性的丙烯酸酯