实验室认可评审应对技巧

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1、实验室认可评审应对技巧实验室认可评审应对技巧（一）结果报告某实验室技术人员，在对油脂中溶剂残留项目进行现场试验时，没有提供标准物质的气相色谱图谱，且出具结果为“0mg/kg”。  在痕量分析中，不存在绝对的“0”数值，只有“未检出”或“≤×（最低检出限）mg/kg”。现场试验中，在出具“未检出”的结果报告时，实验室必须提供定量检出限（LOQ）的气相色谱或液相色谱图谱（包括该定量检出限水平下的标准溶液图谱和该定量检出限水平下样品添加图谱）。在现场评审中，技术评审员一般会对痕量分析项目的记录提出下列要求：标准系列工作溶液的标准曲线（不少于6个点、有回归方程和线性系数）、定量检出限的标准图谱、

2、定量检出限添加水平的样品图谱、样品实际检测图谱。  在常规分析中，评审员比较关注结果的数值修约。实验室认可评审应对技巧（二）记录技术评审员经常会对实验室提出：原始记录信息不全。怎样才算全？原始记录是实验室监测过程中“人、机、料、法、环”的集中浓缩反映。一般应至少包括以下内容：1、样品信息：样品名称、样品编号、检验日期、复核日期/签发日期；2、人员信息：检验人员、复核人员/签发人员（授权签字人）标识；3、量值溯源信息：仪器设备名称、唯一性标识（用于追溯校准状态）；标准物质名称、编号（用于追溯到国际计量单位）；标准滴定溶液的名称、浓度、标定日期、滴定管的名称及编号；电子天平的名称及唯一性标识

3、。注意：不涉及测量不确定度的检验项目可以省略（如微生物定性检验、转基因定性检测等）。4、标准方法编号，应详细到标准中第×法；《化妆品卫生规范》、《农业部公告》应详细到年号。5、环境温度和湿度，以及监测设备的名称和唯一性标识（特别是用GB/T601-2002标准进行标定的记录）。6、（理化检验）计算公式及过程，不能直接出具“合格”、“未检出”等评定用语，必须先计算出结果。即使计算结果在线性范围或者定量检出限之外，也要先给出数值再判定。注意数值修约。实验室评审应对技巧（三）标准滴定溶液标定标准滴定溶液的标定主要有两种方法：GB/T5009.1-2003和GB/T601-2002。许多实验室都

4、喜欢使用GB/T601，问其理由，说是技术监督局培训时教的就是GB/T601，所以就用了。可是，GB/T601里面陷阱大大的！！！举例说明，在硫代硫酸钠标准滴定溶液标定时，称取基准物质重铬酸钾的质量约为0.1-0.2g。GB/T601-2002规定，当基准物质称量值小于等于0.5g时，需要精确到0.01mg。这是什么意思？这就是说，你要使用GB/T601-2002标准来标定硫代硫酸钠标准滴定溶液，称取基准重铬酸钾时必须使用感量为0.01mg的电子天平（十万分之一天平），否则就是对方法的偏离，就是不符合项，就是叫你在2个月内把天平买回来！！！价格国产的数万元，进口的十多万元。还没有完。GB

5、/T601-2002还要求对滴定管进行温度校正，对单人四平行试验、双人八平行试验进行极差分析，偏差要求相当严格，没有十万分之一天平根本不行，一定要你去买，而且这种天平对天平台和环境温度湿度还有要求，还涉及环境监测问题。因此，我个人建议食品领域的实验室应该慎用GB/T601，尽可能采用GB/T5009.1。该标准虽然也引用了GB/T601，但是部分引用，没有引用后者的极差分析和滴定管温度校正要求。说实话，食品分析中根本用不着这样精确的。此外友情提醒，有些标准中指定了标准滴定溶液按照GB/T601进行标定（如GB/T5530），这就难以规避了。实验室认可评审应对技巧（四）期间核查期间核查不是

6、用来应付认可评审组的，而是用来在仪器校准周期和标准物质有效期内确保持续有效所采取的中间检查措施。对此，有些实验室颇不以为然。我认为，仪器在校准周期内出现故障的风险相对标准物质要大一些，当然前提是标准物质保存在良好状态下。一、仪器的期间核查实验室应根据仪器的校准周期制定本年度的期间核查计划，不同类型的仪器应采用不同的期间核查频次和不同的核查方法以及核查合格与否的判定依据。例如，对于每天都使用的电子天平，可以制定一份作业指导书，规定每天早晨上班开启天平后，采用天平内置砝码进行“CALIBRATION”（自校准），天平恢复原状则认为通过校准，并以此作为判断天平期间核查合格的证据。分光光度计、气

7、相色谱、PH计等都可以根据检定规程来制定核查方法。对于蛋白质测定仪等自行检定的仪器，在检定时可以用基准试剂硫酸铵的平行重复性试验来进行，而作为期间核查可以采用质控样品随机检测的办法。二、标准物质的期间核查2008年底的CNAS主任评审员研讨会上，有一种声音认为标准物质无法进行期间核查，要求评审组今后不得出具标准物质期间核查方面的不符合项。但由于未形成会议纪要发放主任评审员和技术评审员，今后实际评审中是否这样做尚无定论。我认为，农药、