石灰石及石灰石浆液的化学分析

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1、石灰石及石灰石浆液的化学分析1总则1.1本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统(简称FGD)石灰石(粉)及石灰石浆液的化学分析。1.2根据实际情况选用本方法。1.3分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。1.4称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。1.5凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制(重/容)。所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。1.6所用分析天平不应低于四级，天平

2、与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。1.7分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。1.8分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。1.9各项分析结果(％)的数值，须修约至小数点后第二位。2试样2.1试样必须具有代表性和均匀性。2.2采样时注意采样的部位和深度。采集样品应进行缩分，由大样缩分后的试样不得少于100克，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克。2.

3、3送到化验室的粉末试样必须充分混匀，并应以磁铁吸除破碎石灰石时可能带入的铁屑。2.4分析后剩余样品用密封袋装好后贴上标签作为原样保存备查。将注明指标化验结果及化验时间的标签放入样袋内封存，样品保存一月。3分析3.1试样溶液的制备原理：试样于铂坩埚中以碳酸钾－硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。试剂：a.碳酸钾－硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。仪器：铂坩埚、玻璃棒、马弗炉、烧杯、天平、坩埚钳、量筒、容量

4、瓶、洗瓶、铂坩埚三角架步骤：称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾－硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950—1000℃下继续熔融3—5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。3.2氧化钙：

5、原理：在pH大于13的强碱性溶液中，以氟化钾(2％)掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP（钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素指示剂本身为桔红色，因此滴定至终点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。试剂:盐酸(1+1)、2％氟化钾溶液（20g/L）、三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液（200g/L）、0.015MEDTA二钠标准溶液仪器：锥形瓶、酸式滴定管、移液管、烧杯、磁力搅拌器步骤：试样的溶解：称

6、取0.5g石灰石试样，用25ml(1:1)的盐酸分解后，移至250ml容量瓶中。准确吸取试样溶液25毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸及5毫升氟化钾溶液（20g/l），搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加5毫升三乙醇胺（1+2)及适量的CMP混合指示剂，以200g/L氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液pH大于13），用0.015MEDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。计算：氧化钙质量百分含量(X)按公式(15)计算：TCaO×V×10XCao＝───

7、────────×100…………………………(15)G×1000式中：XCao—氧化钙的质量百分数，%；TCaO─每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；TCaO=CEDTA×56.08=0.015×56.08=0.8412mg/mLCEDTA——EDTA的浓度，0.015moL/L56.08——CaO的摩尔质量，g/molV──滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升；G──试样重量，克；10──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。3.3氧化镁的测定原理：在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石

8、酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K－萘酚绿B为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定钙镁合量。减去按3.2测得的钙量后，求得氧化镁含量。试剂：氟化钾溶液（20g/L）、三乙醇胺(1+2)、氨水(1+1)、10％酒石酸钾钠溶液、氨水－氯化铵缓冲溶液(pH10.5)、0.015MEDTA二钠标准溶液精密试纸：pH9.5—13.0。酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂仪器：锥形瓶、酸式滴定管