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时间:2018-07-13
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1、食品科学研究中实验设计的案例分析——正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[1]摘要:本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺,结果显示:以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标,得到优化工艺为:物料比1:6、反应时间4h、温度30℃,包封率可达29.38%,收得率74.29%。关键词:正交设计minitab1正交试验因素水平的确定选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度(℃)三个对试验结
2、果影响较大的因素为考察对象,每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标,确定最佳工艺。表一正交试验因素水平表水1231:21:41:6因素平A物料比(w/w)B反应时间(h)C反应温度(℃)2343040502正交试验设计步骤:1选择统计—>DOE—>田口—>创建田口设计。2得出田口设计窗口,在这个窗口中我们可以设计正交试验,本试验选择3水平4因素,其中一个因素作为误差列。3点击显示可用设计,进入如下图的窗口,选择L92-44
3、点击“设计”选项,选择L93**4,这样我们就得到了L9(34)5点击“因子”选项,得到如下图窗口,可以对其名称进行设计,如“A”改为“A物料比”6设计完成,得到如下图的正交试验表7导入数据(包封率和收得率)8点击“DOE”—>“田口”—>“分析田口设计”,得到下图9在响应数据位于栏中选择“包封率”10在“项”选项中,选中ABC的内容,注意不要选中误差列,按下图进行设计。11点击确定,可得出下列的分析数据。(再按上述8-11,对收得率进行分析,可得出另外一个分析数据)12点击“统计”—>“方差分
4、析”—>“一般线性模型”13在“响应”栏中选择“包封率”,在“模型”栏中选择ABCD14点击确定,得出方差分析数据,如下图。15重复上述动作,对收得率进行方差分析2结果与分析2.1原论文案例白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经SPSS15.0软件分析结果表明,以包封率为指标,投料比因素的极差最大,表明投料比的影响最大,各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)>C(温度)>B(时间),且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p<0.05)(表3
5、)。由此分析,此包合反应条件的最佳组合为A3B3C1。以收得率为指标,投料比因素的极差也最大,投料比的影响最大,各因素对收得率的影响依次为A>C>B。最佳组合为A3B3C3。综合考虑包封率和收得率两个指标,投料比对包封率的影响显著(p<0.05),对收得率的影响较大,投料比和时间选择一致的A3和B3。从节约能源又不太影响结果的角度考虑,温度选择30℃。所以最佳组合应为A3B3C1,即投料比1:6、包合时间4h、温度30℃、在此条件,包封率达29.39%,收得率74.29%。按照选取的白芨多糖包合
6、丹皮酚的优化工艺条件(A3B3C1)制备3批样品,结果白芨多糖包合丹皮酚:收得率的均值为74.37%,包封率均值为30.12%均明显优于正交试验的其他组,可以验证正交试验的结果。2.2本人对白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析表2正交试验直观分析图B反应时C反应温A物料比间度D误差111112221333212322312312313232133321k1=5.83715.58321.86k2=21.27316.6115.333k3=22.75017.66712.667R=16.9132.0839
7、.193k1=54.4567.5666.45k2=70.0064.8564.79k3=75.3367.3768.37R=20.892.73.74收得率%54.6750.67587069.670.47874.2973.71序列号123456789包封率%收得率%包封率%8.544.634.3420.3615.8127.6517.8529.3921.01来源A物料比B反应时间C反应温度误差合计自由度22表3.1以包封率为指标的方差分析误差平方和调整后的调整后的均方SSSSMS526.53526.53
8、263.276.516.513.26F41.330.5110.54P0.0240.6620.087*2134.23134.2367.11212.7412.746.378680.01S=2.52375R-Sq=98.13%R-Sq(调整)=92.51%表3.2以收得率为指标的方差分析误差平方和调整后的调整后的均方SSSSMS706.6706.6353.313.6813.686.8421.0721.0710.533.353.351.67来源物料比反应时间反应温度误差自由度2222F211.054.0
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