钒的提取工艺研究

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1、石煤湿法提钒新工艺研究　摘要：以西南某石煤矿为原料，采用石煤中加入氧化剂和硫酸加热浸出，浸出液经P204萃取后水解沉钒工艺。研究结果表明，钒总回收率达68％以上，产品V2O5纯度达到国标99级以上。该方法与传统焙烧法提钒相比，具有无焙烧废气污染，产品质量高，污染少等优点。介绍了采用脱炭氧化、钠化焙烧、水浸从石煤中提钒的工艺方法。研究了复合附加剂种类、温度、时间等对石煤焙烧钒转化率的影响：液固比、温度、时间、浸出液钒浓度对浸出的影响及浸出液净化条件等。研究结果表明，焙烧温度、附加剂、液固比是影响钒转浸率的重要因素

2、。本研究适宜的工艺条件是：石煤脱炭温度860~(2。钠化焙烧温度820'(2，焙烧时间4h，附加剂为氯化钠碳酸钠混合。浸出采用循环富集，液固比为1：1，浸出水温度80℃。关键词：石煤；湿法浸出；溶剂萃取；水解沉淀;石煤；脱炭；焙烧；水浸；V2O5.。目前，提钒的工艺有很多种，但为了解决提钒过程“三废”对环境的污染和降低生产成本，研究提出一种清洁型的提钒新工艺，在生产过程中解决石煤提钒过程“三废”的污染问题。石煤无需焙烧硫酸直接浸出，该法与传统石煤焙烧提钒工艺相比，彻底解决了提钒过程中废气对环境的影响，产品回收率

3、高，可直接得到高品位的V2O5产品等特点。但高温强氧化条件直接浸出，一般酸耗较高，生产成本较高，特别是在钒产品价格较低时，限制该工艺的生产应用。降低生产成本是直接酸浸提钒工艺的研究重点，本实验对降低直接浸出酸耗、能耗进行了试验研究。　１原料及试验方法　１．１原料　石煤原矿为西南某地石煤氧化矿，原矿主要化学成分列于表１。　表１　原矿主要组分与含量　％　１．２试剂、设备及分析方法　试验试剂：氧化剂、氯酸钠、硫酸、铁屑、氨水、Ｐ２０４、ＴＢＰ、磺化煤油。主要试验设备：ＰＳＭＣＱ　１８０　ｍｍ×２００　ｍｍ瓷衬球磨机、

4、恒温水浴搅拌器、１０１—３（Ａ）烘箱、S312恒速搅拌器、ＳＨＢ—Ｂ８８型循环水式真空泵、自制孔板式连续萃取器。　分析方法：硫酸亚铁铵容量法。　１．３试验方法　清洁型提钒工艺包括加热酸化浸出、铁屑还原、萃取反萃取、氧化及水解沉钒等五步骤。具体试验方法如图１所示。　２试验结果与分析　２．１浸出结果与分析　西南某石煤矿中钒主要赋存形式为含钒云母型、含钒粘土型和介于两种类型之间的。其中较难浸出的是含钒云母型钒，钒在云母中以类质同象形式置换六次配位的三价铝而存在于云母晶格中，分子式为Ｋ（Ａｌ，Ｖ）２［AlSi３O10］

5、（ＯＨ）２，为将钒从云母中浸出来必须破坏云母结构，采用火法焙烧是破坏云母结构的主要方法。亦可用酸破坏云母结构，让氢离子进入云母晶格中置换Ａｌ３+　，使离子半径发生变化，从而将钒释放出来，钒被氧化成四价后用酸溶解，得到的是蓝色硫酸钒酰溶液。反应式为：　　浸出率的影响因素由表2可知，钒的浸出率随氧化剂用量增加而提高，无氧化剂加入时浸出率很低，只有１４％左右，说明原矿中Ｖ　含量很低，氧化剂加入对提高浸出率效果明显。当氧化剂加入量为２．５％时浸出率达７３．５６％，再增加氧化剂用量浸出率提高不大。因此，氧化剂加入量在２．

6、５％～３％之间较为适宜。据表3所知钒浸出率随H2SO4用量的增加而提高，当硫酸浓度为１８％获得较好的浸出率，继续增加酸浓度对浸出率影响不大。为了保证浸出效果，所以，在酸用量一定条件下，宜选择较小的液固比，ｍ（液）：ｍ（固）为１．２：１～１．３：１为宜。　传统石煤提钒采用氧化焙烧来破坏云母的结构，有利于钒的浸出。直接浸出采用高酸度、氧化剂和高浸出温度共同作用破坏云母的结构来提高浸出率。浸出条件：m（液）：ｍ（固）为１．２：１、浸出时间６ｈ，改变浸出温度，钒浸出率与浸出温度关系试验结果列于表４。　．　试验发现，浸出

7、温度越高，浸出所需酸度越低，浸出时间越短。当浸出温度大于８０℃时，钒的浸出速度大大加快，浸出率大幅提高。试验选定浸出温度为９０℃左右。　石煤脱炭焙烧水浸提钒工艺研究从石煤中提钒的主要工艺流程有：石煤处理一氯化钠焙烧一水浸一酸沉淀粗钒一碱溶一沉　淀偏钒酸铵；石煤处理一氧化焙烧一酸浸一萃取一铵盐沉钒：石煤处理一氧化焙烧一酸浸一离子交换一铵盐沉钒：石煤处理一钙化焙烧一硫酸浸出一溶剂萃取一酸水解沉钒等。这些工艺存在的主要问题是：或金属回收率低，环境污染严重，不宜大型化生产，综合利用率低，或酸用量大、原材料消耗高、设备防

8、腐要求高、废水、废渣中呈酸性处理难度大．成本高等，因此提高钒的转浸率的研究是石煤提钒的一个重要方面。本文着重介绍采用复合附加剂氧化钠化焙烧、水浸，提高钒转浸率的工艺方法。提高石煤提钒总回收率是研究的重点，优化焙烧条件及浸出工艺。提高钒转浸率是本研究的关键。本工艺水浸液固分离简单可行。对设备没有特殊要求。具有较大的利用价值。　　　　２试验原理　钒在氧化钠化焙烧过程中发生的主要化学反　应是