石煤灰渣中提取五氧化二钒的新工艺

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第3期矿产综合利用No．32006年6月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesJun．2006石煤灰渣中提取五氧化二钒的新工艺田永淑，朱靖(河北理工大学化工学院。河北唐山063009)摘要：研究了从石煤灰渣中提取五氧化二钒的新工艺及最佳工艺条件。与钠化焙烧相比，减少了环境污染，提高了钒回收率，而且副产铵明矾，提高了经济效益。关键词：五氧化二钒；石煤灰渣；萃取；新工艺中图分类号．X752：TQ536．4文献标识码：A文章编号：1000-65

2、32(2006)03-0022-03表2灰渣的粒度组成1前言五氧化二钒及其他钒的化合物广泛应用于钢铁、有色合金、化工、炼油、玻璃及陶瓷等工业部门。2．2工艺流程目前，钒的市场需求量逐年增加，处于供不应求的局从含钒石煤灰渣中提钒试验工艺流程见图1。面，钒产品销售市场前景良好。我国钒资源较为丰富，其中：钒钛磁铁矿中v205储量为1260万t，分布在浙江、湖南、湖北、江西等省的石煤中V205预测储量约为5211万t。国内从石煤中提取V：0已有三十余年的历史，使用的流程仍为钠盐氧化焙烧一水浸一加铵沉钒工艺。由于工艺落后，总回收率仅为40

3、％一50％，回收率低，生产成本高，而且焙烧产生的含氯和氯化氢尾气还会造成大气和水体污染。本研究采用石煤灰渣一硫酸浸取一提取铵明矾一中间盐提取一溶剂萃取一盐析沉钒工艺进行试验研究，结果表明：钒的回收率达到82。87％，工艺过程中无废水、废气排出，减少了环境污染。且副产品回收了铝盐，有利于经济效益的提高。2试验2．1原料试验用原料为某地沸腾炉含钒石煤灰渣，其化学成分分析见表1，粒度组成见表2。表1灰渣主要化学成分分析／％五氧化二钒产品V205Sio2Fe203AI,03Mgol(20CaO烧失量图1从含钒石煤灰渣中提钒试验工艺流程l

4、。2655。716．347．541。263．191。4120．55收稿日期：2005-07．18；改回日期：2005-08-26作者简介：田永淑(1955一)，女，教授，主要从事化工教学和研究。维普资讯http://www.cqvip.com第3期田永淑等：石煤灰渣中提取五氧化二钒的新工艺·23·试验结果表明：在试验范围内，影响浸出率的主3结果与讨论要因素是浸出温度和硫酸浓度，提高浸出温度和硫3．1硫酸浸取酸浓度有利于V：O的浸出。其最佳工艺条件为：以试剂纯硫酸单级浸取灰渣确定最佳浸取工艺浸出温度1lO℃；硫酸浓度5tool／L

5、；液固比3．5；浸条件，然后按最佳工艺条件进行循环浸取试验。出时间3．5h。3．1．1硫酸浸取的最佳工艺条件3．1．2硫酸循环浸取称取试样灰渣50g，置于三角瓶中，搅拌浸取。称取试样灰渣500g，按最佳工艺条件和工艺流浸取液抽滤。按正交表(3)进行试验，选择影响程进行循环浸取，回收中间盐后的母液补加硫酸，进因素为：浸出温度A，硫酸浓度B，液固比C，浸出时行二次循环浸取，残渣经烘干后，称重、分析其V：O间D。试验结果以浸取率表示。含量。循环浸取灰渣V：O浸出结果见表3。表3循环浸取灰渣V：O浸出结果由表3可见，硫酸循环浸取V：O浸

6、出率平均为表5铵明矾质量分析84．83％。3．2铵明矾的提取浸出液为酸性溶液，故铝盐以硫酸铝形态存在，其溶解度随着酸度的增加而减少。加入硫酸铵的同3．3中间盐的提取时，调整浸出液的酸度，使硫酸铝以结晶态的铵明矾将提取粗铵明矾后的母液和第一次洗涤滤饼的结晶出来，经过滤、洗涤得白色粗铵明矾。粗铵明矾洗液一起加热，使其蒸发浓缩，生成棕黄色结晶，结重结晶可得工业级铵明矾产品。回收铵明矾试验结晶过滤洗涤得中间盐。滤液和洗涤液处理后返回浸果见表4，铵明矾质量分析见表5。由表4可知，取。中间盐主要成分分析见表6。中间盐提取V：OAI：O，的平

7、均回收率为70．48％。试验结果见表7。由表7可知，中间盐V：O平均回表4回收铵明矾试验结果收率为99．23％。表6中间盐主要成分分析／％表7中间盐提取V：O试验结果3．4溶液萃取及反萃的复合萃取剂，进行正交试验，选择影响因素为萃取3．4．1萃取剂组成A、相比B和pH值c，结果以萃取率表示。将中间盐溶解，用氨水调节pH值，并加入1．试验表明：萃取剂组成A和萃原液pH值c对萃取1g／L铁粉，进行还原。采用P烈和TBP加煤油组成率影响较大。其最佳工艺条件为：P烈：TBP：煤油=维普资讯http://www.cqvip.com·24·

8、矿产综合利用2006矩10％：5％：85％；相比1：1；pH值2．4左右。采用三表l0V205产品质量分析／％级逆流萃取，萃取试验结果见表8。3．4．2反萃反萃取剂采用1．5mol／L硫酸；反萃相比4：1；4结论接触时间为8rain；常温三级逆流反萃取。反萃取试