采用安捷伦双等离子体硫化学

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1、采用安捷伦双等离子体硫化学发光检测器和AgilentIntuvo9000气相色谱仪根据ASTMD5623检测轻质石油液体中的含硫化合物应用简报作者摘要RebeccaVeeneman博士使用配备Agilent8355双等离子体硫化学发光检测器(SCD)的AgilentIntuvo安捷伦科技公司9000气相色谱仪检测汽油样品中的含硫化合物。8355SCD可对0.01至1ppm的分析物提供线性响应。含硫化合物的检测可低至2ppb。前言的系统的线性、稳定性以及实际检分析物进行分离，每组浓度分别为测限。0.1ppm、1ppm、10

2、ppm和100ppm，石油化工行业高度依赖于在各个生产用以获得最佳分离度和峰鉴定。然环节中检测硫的含量。在整个精炼过实验部分后将混合物混合并稀释为20ppb和程中需要密切监测石油原料及产品中AgilentIntuvo9000气相色谱仪配置有10ppm，用于展示分离度和实际检存在的含硫化合物。含硫化合物通常经脱活处理的分流/不分流进样口、测限。具有难闻的气味，可能对设备造成破Agilent7693A自动液体进样器和独立坏，并且它们具有腐蚀性，对下游处NIST标准参比物质(SRM)2299：汽油的Agilent8355SCD

3、。使用异辛烷稀理十分不利。对于过程控制来说，鉴中的硫和NISTSRM2298：汽油中的释购自Sigma-AldrichCorporation的定和检测不同的含硫化合物极其重硫（高辛烷值）用作系统分析的其他纯化合物来制备储备液，浓度约为要。配备有硫化学发光检测器(SCD)方法。NIST2299中的预期总硫浓度为10000 ppm。使用Agilent7696A样品的气相色谱仪(GC)能够快速且有效13.6±1.5 µg/g。NIST2298中的预期总前处理工作台将储备液用异辛烷稀释地在各个精炼阶段鉴定和定量含硫化硫浓度为4.

4、7±1.3 µg/g。将10ppm二至0.1-100ppm。表1列出了化合物信合物。苯硫醚（化合物23）作为内标加到每息。对于线性分析，进样五组共22种1种溶液中。ASTMD5623为测定轻质石油液体中的挥发性含硫化合物提供了指南。它表1.硫标准品组分适用于沸点为230°C或更低的石油化合物分子式校准组产品。总硫量通常根据总峰面积的1乙硫醇CH3CH2SH1总和进行报告和估计，而本应用报2二甲硫醚(CH3)2S2告将根据ASTMD5623的建议，检测3二硫化碳CS2323种不同的含硫化合物（沸点范围为42-丙硫醇(CH3

5、)2CHSH457-230°C）。52-甲基-2-丙硫醇(CH3)3CSH561-丙硫醇CH3(CH2)2SH1Agilent8355SCD可对含硫化合物提供7甲基乙基硫醚CH3CH2SCH32线性响应，并且烃类化合物的干扰降82-丁硫醇CH3CH2CH(SH)CH33至最低程度。由于它无需对数据进行9噻吩C4H4S4线性化处理和分别确定每种目标化合102-甲基-1-丙硫醇(CH3)2CHCH2SH5物的响应因子，因此大幅提高了数据11乙硫醚CH3CH2SCH2CH31采集和分析的易用性。8355SCD还可12正丁硫醇C

6、H3(CH2)3SH2以提供不会被烃类化合物猝灭的稳定13二甲基二硫醚CH3SSCH33响应。AgilentIntuvo9000气相色谱仪142-甲基噻吩C5H6S4体积小巧(27cm)，拥有惰性流路、直153-甲基噻吩C5H6S5接加热技术和无密封垫圈连接，从而163-氯噻吩C4H3ClS5使该系统更加稳定，更容易维护，并172-溴噻吩C4H3BrS2且维护频率更低。本应用简报展示了18二乙基二硫醚(C2H5)2S2119二-叔-丁基二硫化物(CH3)3CSSC(CH3)34与之前发布的关于Intuvo9000气相色2

7、20硫茚C8H6S1谱仪的应用简报相同的性能参数。展212-甲基苯并噻吩C9H8S3示了采用IntuvoDB-1柱（1µm膜厚）223-甲基苯并噻吩C9H8S223二苯硫醚(C6H5)2S内标2表2列出了仪器条件。表2.仪器条件参数值AgilentIntuvo9000气相色谱仪进样针10µL溶剂清洗进样前3×溶剂A，异辛烷(2µL)2×溶剂B，丙酮(2µL)进样后2×溶剂A，丙酮(2µL)2×溶剂B，丙酮(2µL)样品清洗2×1µL样品抽吸次数6载气氦气进样口分流模式下的分流/不分流进样口300°C分流比10:1分流流速

8、20mL/min隔垫吹扫流速3mL/min载气节省模式5min后为20mL/minIntuvo芯片式保护柱300°C色谱柱AgilentIntuvoDB130m×320µm，1µm色谱柱流速2mL/min柱温升温程序40°C(0.71min)14.1°C至250°C(1min)Agilent8355SCD基线温度28