采用tzerotm技术和调制dsc技术表征奶粉

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1、www.tainstruments.com.cnTA中国应用实验室TM®采用Tzero技术和调制DSC技术表征奶粉摘要奶粉是糖、脂肪和蛋白质的复杂混合物的生物制品。热性质的研究有助于产品工艺控制、TM预测保质期和评估营养吸收。新的Tzero技术提高了测试的灵敏度、基线的质量、分辨率®并拓宽了MDSC实验条件，克服了传统DSC在测试过程中的局限性。本文研究的两个样品均为奶粉。简介差示扫描量热（DSC）广泛地用于表征生物材料，可观察到的典型相变包括无定形相的TM玻璃化转变、熔融和结晶过程、变性、自由和结合水、起始氧化和热容。Tzero技术以其®出色

2、的灵敏度和分辨率成为研究这些低能量转变过程的理想工具。调制DSC技术是用来确定和解析生物样品复杂DSC图谱的另一理想工具。实验TM®采用TzeroDSC和MDSC技术来表征和定量两个干燥奶粉的组分、结构表现的类型（无定形或结晶）。第一个样品是乳清蛋白粉（抗乳血清），是从牛奶脂肪中经过特别过滤提取的，然后经过真空挥发浓缩，而得到乳糖（α一水合物，MW=360g/mol），接着进行雾化干燥。结果是得到含有微小无定形相的结晶乳糖干燥粉末。源于原牛奶的脂肪不再存在，因此合成的粉末是脱脂奶粉。无定形相的玻璃化转变温度取决于干燥条件。为检测材料的玻璃化转变

3、，采用Heat-only的调制条件（10℃/min，振幅±0.8℃，周期30s），保持和普通标准DSC相同的加热速率。采用密封铝盘。如图1。图1脱脂奶粉的DSC和MDSC曲线1www.tainstruments.com.cnTA中国应用实验室第二个样品是含有脂肪的奶粉。除了干燥之前加入一定量的脂肪（这里是椰油）外，制造工艺与脱脂奶粉相同。该粉末的主要的成分是α乳糖和油脂。热表征包括确定乳糖无定形相的玻璃化转变温度和定量油脂的熔融吸热。实验加热速率为10℃/min。第二个样品也采用高级调制DSC，升温速率为10℃/min，heat-only模式（

4、振幅±0.8℃，周期30s）。结果与讨论图1所示为脱脂奶粉的MDSC热曲线，最上方的是总热流曲线，中间是可逆热流曲线，下面是不可逆热流曲线。如图所示：由于玻璃化转变和焓松弛效应的重叠使得总的热流曲线很难解析。而MDSC曲线将脱脂奶粉的玻璃化转变（见可逆热流）从热焓松弛效应（不可逆热流曲线）中分离出来。快速升温速率和较短的调制周期使得玻璃化转变区有几个循环，这®也是MDSC信号去卷积的必要条件。该实验条件只适用于高级Tzero技术，玻璃化转变的比热变化（0.29J/g℃）可直接通过MDSC第一次加热测得。无定形相的量随之被定量，实现了奶粉的快速质

5、量控制检测。图2是含脂奶粉（第二个样品）的DSC曲线。该曲线只显示两步吸热峰，这是在相同温度区域的脂肪融化。而乳糖无定形相的玻璃化转变被掩盖。通过从DSC基线至熔融吸热峰的积分（12.4J/g）计算得到脂肪水平。利用MDSC的测量含脂奶粉可以更完整地理解第二个样品，包括图3所示的可逆热流和不可逆热流，可以从脂肪的熔融变化（不可逆热流）中清晰地分离出乳糖无定形相的玻璃化转变（可逆热流）。在第一次加热实验可以直接测量热容变化（0.17J/g℃），同时也可以正确量化不可逆热流中脂肪熔融的焓变（10J/g）。结论奶粉的玻璃化转变可以用来表征其中被脂肪熔

6、融遮掩的乳糖成分的含量。这些生物制品TM®的实验证明了Tzero技术和调制MDSC的准确性和可用性。灵敏度、基线质量、宽范围的调制实验条件是实现生物制品准确表征的决定性因素。图2含脂奶粉的DSC曲线2www.tainstruments.com.cnTA中国应用实验室图3含脂奶粉的MDSC曲线参考文献1.R.Danley,T.Kelly,andJ.Groh,“ImprovedDSCPerformanceUsingTzeroTechnology”,InternationalLaboratory,2001,XXVI(April),pp.30-31.2

7、.P.Schuck,M.Piot,S.Méjean,J.Fauquant,G.BruléandJ.L.Maubois,“DehydratationofMilksEnrichedwithMicellarCaseinbyMicrofiltration-关键词差式扫描量热法，生物制品，食品，玻璃化转变，调制差示扫描量热法3