《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》 行业

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1、《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》行业标准编制说明一、任务来源行业标准《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》的制定工作，是根据国家认证认可监督委员会2009年检验检疫行业标准制（修）订计划进行的。任务书任务计划书编号：2008B006。类别为食品包装。由上海出入境检验检疫局负责起草。二、制定本标准的目的和意义目前，世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料，包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题，也制订了越来越严格的卫生限量标准。欧盟、美国和日本等国都建立起了相应的食品包装材料法规体系。近年来，我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材

2、料的卫生预警通报；由于我国出口的某些食品包装材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口，给企业造成了巨大经济损失。我国在食品包装安全评价和检测技术方面与发达国家也有一定差距，加强对包装材料安全评价和检测能力的建设势在必行。二乙烯基苯为无色至浅黄色透明液体，可用作交联剂，可与苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸价值等聚合性单体共聚。也用作上述树脂的改性剂，可以改善树脂的耐热性、耐冲击性、耐摩擦性、耐着色性、体高强度、提高透明度、提高折射率等。作为交联剂来说，以对位体较好，交联速度最快，因此，如何提高对位体的含有率，是提高树脂性质的关键。对位体含量越高，制得的树脂性能越好，尤其是用作光学材

3、料（如透镜、隐形眼镜、光学仪器等），要求树脂杂质在150E-6以下。欧盟2002/17/EC规定，从2003年起，对于含有二乙烯基苯且不符合该指令中有关限量规定的塑料原料及制品，各成员国应当禁止其加工、进口；从2004年起在欧盟范围内禁止加工、进口不符合该指令要求的与食品接触的塑料原料及其制品。通常由于生产工艺的路线，二乙烯基苯中总混有乙基乙烯基苯的混合物。所以，作为交联剂加入到塑料中时，乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总是同时出现的。欧盟法规规定，塑料制品中乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总含量不超过：QMA=0.01mg/6dm2，将其视作二乙烯基苯的限量要求。因此，应该建立有效、准确的食品

4、包装及制品中二乙烯基苯含量的标准检测，对我国及进口食品包装材料进行检测，满足进口国的安全要求，保护消费者生命健康。一、编制依据1、本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规则编写。2、袁丽凤，邬蓓蕾，崔家玲，华正江.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定[J].分析测试学报，2008，27（10）：1095-1098四、方法概述1二乙烯基苯二乙烯基苯，别名乙烯基苯乙烯，英文名Divinylbenzene,CASNo.:1321-74-0，易聚

5、合。含55%的二乙烯基苯为淡黄色液体，凝固点-87℃，沸点195℃，相对密度0.918（25/25℃），折射率1.5621，闪点61℃。半数致死量（大鼠，经口）4040mg/kg。有致癌可能性。溶于甲醇；乙醚，25℃水中的溶解度为0.0025g/100g水。易燃。在常温下能自聚，通常加入0.2%2，4-二氯-6-硝基苯酚或0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂。对位二乙烯基苯结构对位乙基乙烯基苯结构2欧盟限量要求本标准方法根据欧盟法规，单位面积制品中二乙烯基苯（实际为乙基乙烯基苯与二乙烯基的总含量）的限量要求QMA≤0.01mg/6dm2。由于聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯单体残留是均匀分布

6、的，且各种塑料袋形态及厚度各不相同，故我们对所有制品统一首先测定其单位质量的二乙烯基苯的总含量（mg/kg），我们的回收率测定及检测低限均以mg/kg表示。对于具体样品，在获得单位样品质量中二乙烯基苯单体残留的总含量，再根据样品中单体残留的均匀分布来测定单位面积中二乙烯基苯单体的残留量，mg/6dm2。另外，根据，欧盟标准BSEN13130-1:2004《食品接触材料及制品—塑料中受限物质—第一部分：塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验方法及其含量测定与食品模拟物中暴露条件选择的指南》，若该样品的厚度d超过0.25mm，将Ci除以d/0.25mm获得结果（mg/6dm2）。

7、3方法选择3.1顶空方法选用两种常用顶空方法用溶剂，DMA沸点166℃，二甲基亚砜(DMSO)沸点189℃。此两种溶剂能较好的溶解聚苯乙烯塑料，并且使用顶空方法，只需将顶空瓶上层气相部分进样，因而非常快捷、方便，操作简单，谱图上杂峰也小。但是，经过实际操作发现，由于二乙烯基苯的沸点在195℃，要超过两种溶剂。因而，若使用较低的顶空瓶加热平衡温度，所测二乙烯基苯在气相中含量分布不高，因而无法获得满意的检测限。若温度太高，对瓶中压力太大，有爆裂的危险，且由于溶剂沸点低于所测目标物，因