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《1，10-邻二氮菲的石蜡碳糊铜离子选择性电极的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、1，10-邻二氮菲的石蜡碳糊铜离子选择性电极的研究第25卷第7期2OO6年7月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryV01.25.No.72OO6—7掺杂2,9一二甲基一4,7一二苯基一1,10.邻二氮菲的石蜡碳糊铜离子选择性电极的研究魏小平,林剑平,李建平(桂林工学院材料与化学工程系,桂林541034)摘要:采用液体石蜡作为粘合剂,将2,9.二甲基.4,7二苯基.1,l0邻二氮菲(又称为Bathocuproin)与碳粉混合,制备了新型铜离子选择性电极.试验了测定微量cu的最佳条件,考察了电极的性能.在pH6.7的5×
2、10.mol/L柠檬酸钠溶液中,cu浓度在lX10一lX10I3mol/L范围内有能斯特响应;响应时间小于60s;考察了l0余种离子的干扰情况,多数对测定没有影响.利用该铜离子选择电极对电镀废液和铜矿浸出液中的Cu2浓度进行了测定,取得了较好的结果.该铜离子选择性电极稳定性好,精密度高,使用寿命长,有望在实际的生产,研究领域得到广泛推广应用.关键词:Cu;离子选择性电极;2,9.二甲基.4,7.二苯基.1,l0.邻二氮菲;碳糊电极中图分类号:0657.1文献标识码:A文章编号:1000-0720(2006)07.090-04离子选择性电极由于设备简单,经济,
3、使用方便,适应性强,易于推广等原因受到广泛的青睐l】J.对于铜离子选择性电极的研制,同样受到人们的关注.目前已经研制开发了多种类型的铜离子选择性电极,所采用的电极敏感膜材料包括吡咯烷基二硫代胺基甲酸盐l2j,冠醚,1,10.邻菲罗啉l3?43,四苯硼酸盐,二硫代二正辛基磷酸l5],氧化三辛基膦l6],开链酰胺J,钠型蒙脱石随等.上述铜离子选择性电极各具优缺点,但多数在响应时间,电极寿命以及稳定性方面不尽如人意.2,9.二甲基.4,7二苯基.1,10邻二氮菲是一种用于Cu光度分析的常见试剂l9,mJ,但用作电极敏感膜材料测定铜未见报道.本文采用2,9.二甲基4
4、,7二苯基.1,10邻二氮菲作为敏感膜试剂制作了碳糊修饰铜离子选择性电极,实验发现,该电极对于铜的测定线性范围宽,检出限低,电极寿命长,制作成本低.用来测定铜矿浸出液和电镀废液中的铜,取得了好的效果.收稿日期:2005.08.23;修订日期:2005.11.11作者简介:魏小平(1967一),女,高级工程师一90—1实验部分1.1仪器及试剂pHS一2C型精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司);GSP一77—02磁力搅拌器(江苏泰县姜堰电子仪器厂);2,9.二甲基4,7二苯基.1,10邻二氮菲(以下简称BC).Cu2标准溶液:浓度分别为0.1,0.01,0.0
5、01mol/L,用CuS04配制.使用前需要用抗坏血酸还原成Cu.抗坏血酸:0.1mol/L,现用现配.柠檬酸钠:0.01mol/L,pH6.7.光谱纯碳粉.实验用水是蒸馏水,所用试剂均为分析纯.1.2固体石蜡碳糊裸电极的制作截取约6cm长的铜棒(=2.55nlln),约5cm长的玻璃管;把铜棒的两端磨平,并洗净;参照文献_1,将固体石蜡与石墨粉按比例混合,加热后熔化,迅速搅拌均匀,填人内径为3.5nlln,长为3cm的玻璃管中;从一端插入预先制好铜棒作为引线,冷却后,碳糊即在管内凝固,除去管外的多余物,在光滑的纸上抛擦表面,最后玻璃管的上端第25卷第7期2
6、006年7月分析试验室ChineseJournalofAnalysisV01.25.N0.720o6—7用石蜡固定住.1.32.9.二甲基.4.7.二苯基一1,10.邻二氮菲(BC)修饰电极的制作称取0.08g的Bc置于玻璃皿中,加入0.5mL四氯化碳,搅拌至Bc溶解后加入2g碳粉,不断搅拌使之混合均匀,放置20min使四氯化碳挥发,吸取0.5mL液体石蜡与混合物混合,再不断搅拌(约300次)使之均匀.将所制得的固体石蜡碳糊裸电极的底部挖去约0.5～1113111深的薄层,填入上述掺杂BC的石蜡碳糊,然后把电极在光滑纸上抛光.电极结构如图134图l电极制作示
7、意图rig.1Schematicdi趣ofacarbonpasteelectrodewithparamnasanadhesivel一铜棒(=2.55mil1);2一玻璃管;3一碳糊;4一修饰层(0.5mm)1.4修饰电极的活化处理使用前将2,9一二甲基.4,7二苯基一1,10邻二氮菲修饰的石蜡碳糊电极在10mol/L的cu标准溶液中浸泡1h以上,然后用去离子水反复清洗,至空白值达到约70mV.1.5实验方法在10mL比色管中加入不同浓度的Cu2标准溶液,再分别加入0.1mol/L抗坏血酸2ⅡlL和0.01mol/L柠檬酸钠溶液(prt6.7)5mL,用水稀释
8、到10mL,转入25mL的小烧杯中.以2,9.二甲基
