氧化石墨的制备及其表征

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1、氧化石墨的制备及其表征PreparationandCharacterizationofGraphiteOxide摘要：以天然石墨和硝酸钠为原料，采用Hummers方法制备氧化石墨（GO）。并使用扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对氧化石墨的结构及形貌进行了表征。红外分析结果显示氧化石墨片层上存在大量的含氧基团如羰基、羟基、羧基、环氧基等，这些极性基团的存在使氧化石墨具有很好的亲水性。Abstract:Graphiteoxide(GO)waspreparedbytheHummersmethodusingthenaturalgraphiteandsodiumnitrateasrawmat

2、erials.Thestructureandmorphologyofgraphiteoxidewerecharacterizedbyfieldemissionscanningelectronmicroscopy(FESEM),X-raydiffraction(XRD),andinfraredspectrometry,respectively.Infraredanalysisrevealedthatgraphiteoxidelayerscontainalargenumberoffunctionalgroupssuchascarbonyl,hydroxyl,carboxyl,epoxy,

3、etc.Presenceofpolargroupsmakegraphiteoxidehydrophile.关键词：Hummers方法；氧化石墨；制备；表征Keywords:Hummersmethod;graphiteoxide;preparation;characterization1前言氧化石墨原料易得，成本低廉，且具有良好的物理和化学性能，是一种优良的复合材料填充剂，成为近年来纳米复合材料的一个重要研究方向通过对氧化过程的研究发现，石墨原料和高锰酸钾的用量配比、低温反应时间对产物的氧化程度影响较大，高温反应时温度过高则会使含氧基团受热分解从而影响产物结构。石墨具有典型的层状结构，

4、层面内碳原子除以SP2杂化轨道形成很强的共价键键外,每个碳原子P轨道上剩余的一个电子还相互形成大П键而层间碳原子则以很弱的范德华力相联系这种结构为许多物质进入碳原子层间形成纳米复合材料创造了良好的条件【1】，但石墨固有的不亲水不亲油的性质和较小的层面间距使其与高分子化合物的复合受到了一定程度的限制。在酸和强氧化剂的作用下石墨的结构可发生一定程度的变化这种氧化可发生在石墨的表面也可发生在石墨的层间，当氧化发生石墨层间时即可得到一种石墨层间存在大量含氧基团的氧化石墨这些极性基团的存在使得氧化石墨的亲水性大大提高更易于吸附极性分子和高分子化合物形成纳米复合材料【2-4】。经石墨制备的氧化石

5、墨含有大量的极性基团,具有比表面积大及很高的粒子交换能力等特点,这些特点赋予了氧化石墨与高分子化合物良好的复合能力,因此,利用氧化石墨合成石墨高分子化合物纳米复合材料具有合成方法简单、低能及快捷的优点。石墨用强氧化剂如硝酸、高氯酸、氯酸钾或高锰酸钾等处理后，在石墨层间形成一种没有化学计量的层间化合物，通常叫做氧化石墨，又称石墨酸【5】。自1855年Brodie制备出氧化石墨（GO）以来，已经研究出多种制备氧化石墨的方法。目前，广泛采用的制备方法有Brodie法【6】，Staudenmaier法【7】，Hummers法【8】。在这些方法中，往往采用天然石墨为原料来合成氧化石墨。一般来讲

6、，反应时间较长，有时为了达到较高的氧化程度，甚至需要重复氧化。在氧化石墨的研究过程中，大量文献报道了氧化石墨的形成过程。目前，普遍接受的氧化过程包括三个步骤，首先是形成石墨层间化合物；其次是石墨层间化合物的氧化；最后是氧化物的水解【9】。高锰酸钾用量是影响产物氧化程度的主要因素,而硝酸钠用量对产物氧化程度的影响很小。高锰酸钾用量越大,石墨用量越少,低温氧化时间越长,产物的氧化程度越高。采用连续加水的方式，将高温反应的温度控制在100℃左右才可得到稳定的氧化石墨。石墨经强氧化后特有的结构改变了石墨的不亲水和不亲油性，使得聚合物分子或极性小分子与GO之间的相容性得到极大的改善，极易嵌入到

7、GO层间形成纳米复合材料，以及以石墨为原料制备石墨烯，使其得到更加广泛的应用。本文主要对氧化石墨的制备及其表征进行一定探讨。2实验部分2.1试剂使用试剂为98％浓硫酸（H2SO4）、硝酸钠（NaNO3）、高锰酸钾（KMnO4）、30％双氧水（H202）、天然石墨以及其他化学纯、分析纯试剂。2.2氧化石墨的制备在500mL的烧杯中加入适量98%的浓硫酸，用冰浴冷却至0℃，搅拌中加入10g天然鳞片石墨、5gNaNO3和30gKMnO4粉末，控制反应液温度在10