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时间:2018-07-13
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1、铁尾矿制备三氯化铁水处理剂的技术研究环境科学与工程学院2013级何潇铁尾矿制备三氯化铁水处理剂的技术研究环境科学与工程学院2013级何潇(北京大学环境科学与工程学院,北京市固体废弃物资源化技术与管理重点实验室,北京100871)摘要:以铁尾矿为原料,用盐酸为提取剂,在加热回流的条件下反应,提取铁尾矿中的铁,并制成三氯化铁水处理剂,探究了盐酸浓度、反应温度、反应时间、反应固液比、蒸馏温度等条件对产品制备的影响。研究结果表明:最佳实验条件为盐酸浓度85%、反应时间40min、固液比1:1、加热沸腾(冷凝回流)
2、、蒸馏温度60℃、蒸馏时间10min。在此条件下,可得到符合国家标准的三氯化铁水处理剂产品,絮凝效果类似或好于市售絮凝剂,是一种环境友好的处理方式。关键词:铁尾矿;酸萃取;资源再利用;三氯化铁;絮凝剂0引言铁尾矿是选矿厂经矿石破碎、粉磨、分选后产生的,是工业固体废弃物的主要组成部分,每选出1t铁精矿要排出2.5~3t铁尾矿[1]。据统计,我国铁尾矿堆存量高达十几亿t,每年铁尾矿产量约4亿t,而综合利用率仅为7%左右[2-3]。随着工业化和城镇化的不断发展,国际铁矿石价格不断上涨[4-5],巨大的经济压力使
3、铁尾矿的回收及开发利用备受关注。铁尾矿长期堆放,在浪费资源,占用耕地的同时,造成严重的生态环境污染,且存在严重的安全隐患[6]。目前铁尾矿的利用方式主要包括:用作建筑材料[7]、制作微晶玻璃[3]、矿山采空区填料、土壤改良剂[8]、化工产品制备[9-11]和有价金属回收等。本文对高硅铁尾矿采用盐酸提取的方法制备三氯化铁,再通过浓缩和加碱得到三氯化铁水处理剂,该产品可以用作饮用水处理的絮凝剂[12]。尾渣部分的硅含量很高,有可能用作高硅原材料生产无机非金属材料。实验通过分析铁尾矿的物理、化学特性,探讨以其制
4、备三氯化铁水处理剂的可行性。考察了盐酸浓度、反应温度、反应时间、反应固液比[13-14]、蒸馏温度等条件对产品制备的影响。1实验部分1.1原材料铁尾矿样品采自鞍山市齐大山风水沟尾矿库,含水率为0.25%,其矿物相分析见图1,化学成分见表2。盐酸,优级纯(北京科实化学试剂厂)。生石灰,优级纯(天津市化学试剂三厂)。11铁尾矿制备三氯化铁水处理剂的技术研究环境科学与工程学院2013级何潇图1.铁尾矿样品XRD结果表2.铁尾矿主要化学成分XRF分析结果%Na2OMgOAl2O3Si2OP2O5SO3K2OCaO
5、TiO2MnOFe2O3ZnORb2OSrO0.311.602.6469.870.100.160.501.530.100.07723.060.0100.00480.00391.2实验原理由图1可知,铁尾矿原料中铁主要以赤铁矿(Hematite,Fe2O3)形式存在。反应速率主要受盐酸浓度及反应温度影响。1.3仪器与分析方法铁尾矿经HF-HClO4-HNO3消解后的样品及反应提取液,由Prodigy电感耦合等离子发射光谱仪(Teledyne-LeemanLabs公司)测定各重金属含量。尾矿原料的化学成分采用
6、ADVANTXP+型X荧光光谱仪(Thermo公司)分析;其矿物相采用X'Pertpro全自动X射线粉末衍射仪分析(Rigaku公司),衍射图谱根据JCPDS(Jointcommitteeonpowerdiffractionstandards)国际标准卡片解析。pH值测定使用E-201-C型pH计(上海雷磁仪器厂),浊度测量使用UV-2450型浊度仪(岛津)。2实验结果2.1盐酸酸度为了研究酸的浓度对铁尾矿中铁溶解浸出的影响,设置了不同浓度的酸(50%、70%、85%、100%),而其他三个因素被认为是不
7、变的因素。反应固液比w/v=1:1,反应时间40min,反应温度为加热沸腾(冷凝回流)。从图1中可知,随着盐酸浓度升高,液相中Fe的浓度也随之升高,残留率下降。盐酸浓度从50%到85%,液相中Fe浓度升高较快;之后从85%到100%只有轻微的上升,可知尾矿中的Fe基本浸出。同时考虑到提取效率和经济性,盐酸浓度85%是效果最好的。11铁尾矿制备三氯化铁水处理剂的技术研究环境科学与工程学院2013级何潇图2.盐酸浓度对对Fe浓度和残留率的影响2.2反应固液比提取时盐酸的用量对提取效果有很大的影响,包括Fe的浓
8、度和残留率。在反应固液比的研究中,w/v被定义为尾矿/盐酸的质量/体积,单位是g/mL。在实验中,尾矿保持干重50g,设置系列固液比,盐酸浓度为85%,反应时间40min,反应温度为加热沸腾(冷凝回流)。观察图2可知,当反应固液比w/v降低时,Fe的残留率不断下降,但是液相中酸的浓度不断上升,之后会消耗更多药剂降低酸度。所以综合考虑Fe浓度、残留率和经济效益,反应固液比w/v保持在1:1是较为适宜的。图3.固液比对对Fe浓度和
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