铁尾矿、菱镁石尾矿制备微晶玻璃的研究.pdf

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1、第2期矿产综合利用NO．22011年4月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesApr．2011铁尾矿、菱镁石尾矿制备微晶玻璃的研究雷岩，汪琦，刘焕春，孟保仓(1．辽宁科技大学材料学院。辽宁鞍山114051；2．山东科技大学资源与环境工程学院，山东青岛266510)摘要：以铁尾矿、菱镁石尾矿和铝矾土为主要原料，化学纯TiO为晶核剂，采用熔融法制备了以堇青石为主晶相的微晶玻璃。根据熔制试样的DSC、XRD、SEM检测结果获得了微晶玻璃的最佳热处理制度：退火温度600

2、~C，时间5h；核化温度800~C，时间2h；晶化温度1150，时间2h。得到主晶相为a一堇青石，晶粒形貌为条状的堇青石基微晶玻璃。关键词：铁尾矿；菱镁石尾矿；堇青石；微晶玻璃中图分类号：TD926．4文献标识码：A文章编号：1000-6532(2011)02-0041-042O世纪6O年代前苏联学者就对矿渣微晶玻璃研究。进行了细致的研究，并实现了产业化。此后，世界各1实验国对各种工业废渣和尾矿等废弃料生产微晶玻璃进行了大量的研究，促进了废弃物微晶玻璃的大规模1．1实验原料生产与应用I】。(1)原料及成分

3、近年来，许多文献报道了以铁尾矿为主要原料原料为鞍山高硅铁尾矿、菱镁石尾矿和铝矾土，生产CaO—AI2O3一SiO2系微晶玻璃J，尤其是欧化学组成见表l。选用玻璃的组成位于MgO—美日等发达国家，能够规模化生产性能优良可以用Al0，一SiO系相图中堇青石相区内，且富含氧化镁作高级装饰材料的CaO—A1：O，一SiO：系微晶玻璃，组分，进行配料计算，其配料比为铁尾矿54％，菱镁国内也有几条建成或在建的CaO—A1：O3一SiO：系石尾矿27％，铝矾土19％。微晶玻璃的生产线，产品色泽美观，花纹清晰J。(2)晶

4、核剂的选择辽宁地区每年有大量的铁尾矿和菱镁石尾矿产根据Stooky提出的晶核剂的作用及要求，晶核生。铁尾矿属于高硅型铁尾矿，菱镁石尾矿中含有表1原料的化学成分／％较高的MgO，并且其他杂质成分很少。MgO—A10一SiO系堇青石微晶玻璃具有低介电常数、低介电损耗、高强度、高抗热抗冲击等许多优良特性，在耐火材料、精细陶瓷、计算机集成电路的基板等领域得到了广泛的应用，一直是微晶玻璃研究的热点J。目前制备堇青石微晶玻璃所用的原料一般都是纯度较高的化工原料，成本高，限制了生产的进一步发展扩大。为减轻尾矿给环境带来

5、的恶劣影响，本文结合辽宁地区铁尾矿和菱镁石尾矿的化学性质，进行了铁尾矿、菱镁石尾矿制备堇青石系微晶玻璃的实验收稿日期：2010-08-09作者简介：雷岩(1985一)，男，硕士研究生，主要从事尾矿微晶玻璃的研究。·42·矿产综合利用201I正剂与析出的主晶相的结构越接近，则越有利于玻璃(3)热处理后试样的物相和显微结构检测中形成稳定的晶核。铁尾矿中含有较多的FeO、物相检测(XRD)设备为Y一2000型x一射线FeO等，可作为晶核剂使用，减少了晶核剂的用衍射仪，采用步进扫描方式，步长为0．04。，衍射仪量

6、。的辐射源为Cu靶。显微结构检测(SEM)设备为日MgO—A1O，一SiO系微晶玻璃通常认为比较本JMS一5600LV电子扫描电镜。实验表面打磨抛理想的晶核剂为TiO。TiO：在玻璃熔体中有较大光，经3％HF溶液腐蚀20s，对其进行喷金处理。的溶解量，当玻璃冷却或者重新加热时它就以亚微2结果与讨论颗粒析出含钛的化合物，这些含钛的化合物为随后平衡晶相的析出提供衬底，促进成核。金红石TiO：2．1热分析的晶格常数(a=0．458nm，C=0．295nm)与主晶相堇由图1示出的基础玻璃的DSC曲线可见，在青石M

7、g2A18Si5O18(a=1．70nm，b=0．978nm，C：0．750℃出现吸热峰，1050℃出现放热峰。核化峰与晶933nm)的晶格常数之差(a堇青石=4a金红石，约化峰都很明显，玻璃软化变形程度小。根据微晶玻一7．2％；b堇青石=2a金红石，约+6．8％；c堇青璃析晶和晶核长大理论，确定热处理制度为：成核温石=2c金红石，约+1．9％)在所有情况下都在允许度为800oC，时间2h，晶化实验温度选择1000oC，误差范围之内，从而满足物质定向贴附的条件，1050oC，1100oC，1150℃，时间

8、2h。外加晶核剂TiO用量为5％。2．2微晶玻璃的XRD测定(3)基础玻璃的化学组成不同晶化温度下样品的XRD图谱如图2所示，本实验选用的基础玻璃料的化学组成见表2。样品中析出的几种晶相列于表3。由图2和表3可见，晶化温度为1000℃时，析表2基础玻璃组成／％出物主要是镁铝钛酸盐，次晶相是假蓝宝石；温度升MgoA12O3SiO2Fe2O3FeOCaOTiO2其他高到1050℃，镁铝钛酸盐消失，主晶相是假蓝宝石，16．221．5