玉米浆检验操作规程

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1、玉米浆检验操作规程分发号：01题目玉米浆检验操作规程编码：TSⅢ-01800第1页共7页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门品控中心颁发数量2份生效日期分发部门品控中心一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。二、适用范围：适用于玉米浆的检验。三、责任者：QC检验员。四、正文：【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。【检查】溶解磷1原理各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐

2、（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如：2H3PO4+24（NH4）2MoO4+21H2SO42（NH4）PO4·12MoO3+21（NH4）2SO4+24H2O然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO4)2或Mo3O8，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅，在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。2仪器与设备2.1分光光度计2.2离心机2.3水浴锅（恒温）题目

3、玉米浆检验操作规程编码：TSⅢ-01800第2页共7页2.4刻度吸管：1ml，2ml,5ml2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml2.6高温炉3试剂及其配制3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)3.1.1称取10g钼酸氨溶于100ml纯化水中3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液）3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫

4、酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。3.3三氯醋酸：10%称取三氯醋酸100g，溶于1000ml水中即得。3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。标准磷基准液准确称取KH2PO4（A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液（0.1mol/L）用水稀释1000ml,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。标准磷工作液将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。4标准曲

5、线绘制取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。题目玉米浆检验操作规程编码：TSⅢ-01800第3页共7页注意：（1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。（2）每

6、配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N左右。（3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。（4）反应酸度控制在PH1.5—2.3之间。（5）钼蓝的生成与温度，酸碱度，时间有密切关系，需严格控制。5溶解磷的测定5.1测定步骤精密称取供试样品约3g，置于100ml容量瓶中，加水约50ml，摇匀，于沸水浴中加热30分钟，冷却后，加纯化水至刻度，离心（或澄清）5分钟，取上清液5ml于50ml容量瓶中，加10%三氯乙酸10ml，于室温放置5分钟，稀释至刻度，摇匀，用滤纸过滤（或离心5分钟），吸滤液

7、2ml于25ml容量瓶中，加磷试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，取出冷却后，稀释至刻度，摇匀，在650nm处，用分光光度计测定消光值，查表求得单位。同时以纯化水做一空白。5.2计算uu/g=m×5/100×2/50×W干物质式中：u—由标准曲线表查得样品溶液含磷量（u）。m—样品重量（g）。5/100×2/50—样品溶液稀释倍数。W—干物质粗蛋白1简述1.1本法适用于含氮有机物的含氮量测定。1.2原理：本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸题目玉米浆检

8、验操作规程编码：TSⅢ-01800第4页共7页氨，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用盐酸滴定液滴定，求出氮含量。反应式：RCHNH2COOH＋2H2SO42CO2+2SO2+2H2O+NH3+RH2NH3+H2SO4（NH4）2SO440%氢氧化钠的作用：（NH4）2SO4+2NaOH2NH4OH+Na2SO4加热NH4OHNH3+H2O2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O