乙草胺微乳剂的研究

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1、50%乙草胺微乳剂的研究刘兆滨刘庆艳朱宗将朱建民（辽阳奥克化学股份有限公司，辽阳111003） 摘要：本文介绍除草剂的新剂型－50%乙草胺微乳剂，简述了该剂型的特点，乳化剂及助表面活性剂品种的筛选，并且考察了水质对微乳剂配制影响，考察了配制的微乳剂低温、热贮，乳化和对原药分解率等性能，表明该微乳剂品种分解率低，质量稳定，使用安全，社会效益显著。关键词：乙草胺、微乳剂、乳化剂 农药微乳剂是剂型开发的新方向之一，在农药乳油中大量有机溶剂的使用，给自然环境带来了严重的污染。近年来，在美国等发达国家，对农药制剂中使用的二甲苯等的限制日益严格，从而

2、促使水性化农药如微乳等剂型的发展。我国直到90年代微乳剂才真正进入研究和开发阶段，现有5%高效氯氰菊酯，0.3%阿维菌素等杀虫剂微乳剂。但除草剂类型的微乳剂尚未见报道。乙草胺是目前全国旱田除草剂和第一大品种，除草效果优异，并且使用方便，价格便宜，深受广大用户欢迎。奥克公司在研制出50%乙草胺乳油用乳化剂的基础上，经过进一步对单体的研究开发，在大连湍泽农药股份有限公司的协助下，研制出50%乙草胺微乳剂乳化剂OX－8503。2001年2月此项目通过省科委、省经委组织的技术成果及新产品投产鉴定。现产品已形成规模生产。1试验部分1.1实验设备高效

3、气相色谱SP－502山东鲁南化工仪器厂电热恒温培养箱NMK－02型湖北省黄石市医疗器械厂农药乳液稳定性测试仪BC－01N型大连北方分析仪器厂架盘药物天平、冰箱、烧杯、比色管、安培瓶若干1.2实验药品专用非离子表面活性剂、助表面活性剂工业级辽阳奥克化学有限公司阴离子表面活性剂工业级进口乙草胺原油含量90%以上工业级大连瑞泽农药股份公司1.3微乳剂的配制及透明温区的测定将计算好的原油加入搅拌器中，然后加入规定量的乳化剂，在加热搅拌的情况下，缓慢加入水及助表面活性剂，搅拌至均匀透明即可。取上述调制好的微乳剂置与50ml具塞比色管中，插入温度计，

4、放在水浴中缓慢升温，至出现反相混浊时的温度为透明温区上限。同样在冰箱中存放，缓慢降温，至出现混浊时的温度为透明温区下限。1.4乳液稳定性测定：按GB－37763-83标准执行。用1ml注射器量取微乳剂0.5ml滴入100ml342ppm硬水中，上下摇动20次，于30℃恒温水浴中放置1小时，上无浮油，下无沉淀，中间无浓度梯度，呈微兰色半透明溶液为合格。2实验结果与讨论2.1乳化剂的选择乳化剂是微乳剂的关键组分，是制备微乳剂的先决条件。我们以混合膜理论为基础，参考表面活性剂的HLB值法对乳化剂进行综合选择，以奥克非离子表面活性剂与阴离子表面活

5、性剂进行上百个配方组合、筛选，观察所配微乳剂在不同条件下的外观。经反复试验表明，OX－850A、OX－850B、OX－850C有较宽的透明温度区域。实验配方：90%乙草胺占56%，乳化剂25%，水19%。表1各种乳化剂配制结果编号透明区域℃起始冷藏0~5℃3天热贮45±1℃7天微乳剂乳化性OX－850A10~45透明混浊透明蓝光半透明OX－850B1~41透明透明混浊蓝光透明OX－850C-1~36透明透明混浊蓝光透明从表1可以看出，乳化剂OX－850B透明温区较宽，低温和乳化性能合格，但热贮性能不合格，抗冻能力不强。2.2助表面活性剂选

6、择根据双重膜理论，含有疏水基和亲水基的小分子助表面活性剂存在，可使①降低表面张力②增加膜的流动性，因而混合膜易于弯曲。当油、水共存时，弯曲即自发形成，从而增强微乳剂的稳定性。实验在乳化剂OX－850B的基础上，对助表面活性剂进行了筛选。配制50%乙草胺微乳剂，得到透明温区较宽，抗冻性强的微乳剂。90%乙草胺原油56%；乳化剂B18%；助表面活性剂5%；去离子水：21%。表2助表面活性剂对微乳剂的影响编号透明温区起始外观低温性能（0±23天）热贮性能45±17天微乳乳化性1-6~44透明液体透明液体透明液体蓝光透明2-7~45透明液体透明液

7、体透明液体蓝光透明3-5~48透明液体透明液体透明液体蓝光透明从表2中可知，加入助表面活性剂，不但对微乳剂的透明温区、抗冻性能和热贮性能均有提高，还可降低乳化剂的用量。上表显示助表面活性剂3号效果较好。本文将乳化剂OX－850B和助表面活性剂3号合称为微乳剂乳化剂OX－8503。2.3助表面活性剂用量对微乳剂的影响根据微形成机理和混合膜性质，我们对助表面活性剂用量进行了考察，结果见表3。表3助表面活性剂用量对微乳剂的影响用量3%4%5%6%7%透明温区－3~42－4~43－6~48.5-4~44-3~43乳化稳定性不合格合格合格合格不合格

8、从表3可以得出，不同助表面活性剂用量对微乳剂的透明温区和乳化性匀有影响，50%乙草胺微乳剂助表面活性剂用量为5%时效果最好。从而确定微乳剂的配方，90%乙草胺原油：56%；乳化剂OX－850B