金刚石表面化学镀铜工艺研究

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1、浙江理工大学学报，第33卷，第1期，2015年1月JournalofZhejiangSci—TechUniversityV01．33，No．1，Jan．2015文章编号：1673—3851(2们5)01—0067一06金刚石表面化学镀铜工艺研究汪丽凯1，郭绍义】．2，洪金坤2，余大江1，袁永锋1’2(1．浙江理工大学机控学院材料成型及控制工程系，杭州310018；2．浙江精鑫金刚石股份有限公司，浙江绍兴312028)摘要：研究以硼氢化钠为还原剂、硝酸银为活化剂的金刚石表面化学镀铜工艺。使用)(1m和EDS分析金刚石表面镀层的结构与成分，

2、讨论渡液组分和工艺条件对化学镀铜的影响，并用体式显微镜观察了金刚石表面镀铜后的形貌。得到的最佳镀液配方与工艺条件是：NaBH41．5g／L，CuS04·5H2()20g／L，酒石酸钾钠15g／L，EDTA-2Na20g／L，亚铁氰化钾65mg／L，双联吡啶15mg／L；溶液pH值13，反应温度60℃。结果表明运用本工艺可以在金刚石表面获得均匀的镀铜层。关键词：金刚石；化学镀铜；配方；镀层中图分类号：TQl64文献标志码：A贵的PdCl：进行活化，且在金刚石表面镀层中会出0引言现氧化亚铜和氧化铜，需要对镀层做进一步的还原铜基复合材料由于具

3、有铜的高导电、高导热特处理，增加了工艺成本[4书]。本文研究以硼氢化钠代性以及复合层强度高、硬度高、热膨胀系数低等优替甲醛为还原剂，硝酸银代替氯化钯为活化剂，点，在冶金工业、电子封装和汽车等领域都有广泛应EDTA一2Na和酒石酸钾钠为双络合剂的一种新型用。由于传统的铜基复合材料性能已不能满足现代化学镀铜镀液，并讨论其中各种因素对化学镀铜速生产需求，寻找最佳增强相已成为当前铜基复合材率、镀液稳定性的影响。料研究的热点。金刚石因为热导率高、熔点高、热膨1实验部分胀系数小、化学性能稳定等诸多优点，在铜基复合材料中的应用越来越受到关注。但金刚石

4、与包括铜在1．1金刚石表面预处理内的许多金属化学亲和性差，难以被浸润。改善金除油：将水洗后的金刚石浸在10％的NaOH溶刚石和金属基体的润湿性可以通过金刚石表面镀覆液中煮沸5min，用去离子水洗净。金属的方法实现，这将提高金刚石的烧结性、焊接性粗化：金刚石放人HNO。溶液中煮沸30min，等，常用的镀覆方法有物理法、化学法和盐浴法[11j。再用水洗至中性。金刚石表面镀铜可以通过化学镀实现，这种方敏化：将金刚石浸泡在20g／LSnCl2与30mL法工艺简单，镀膜均匀，成本低廉。目前金刚石化学质量浓度为36％的HCl混合溶液中，超声波震荡镀

5、铜常用的还原剂是甲醛。甲醛对皮肤黏膜有刺激30min，再用清水洗净。作用和致癌作用，且施镀过程中会挥发有毒的甲醛活化：将上述金刚石放置在2g／L的AgNO。蒸汽，镀液稳定性较差，因而现在倡导无甲醛化学镀溶液中，溶液加热至70℃并保温，搅拌30min后，铜。此外，以甲醛为还原剂，为获得最佳的镀覆效洗净。果，在预处理工程中要配制催化性能较高但价格昂解胶：用40g／L的次磷酸钠溶液将上述金刚石收稿日期：2014一04—22基金项目：国家自然科学基金项目(51302247)作者简介：汪丽凯(1989一)，男，江苏淮安人，硕士研究生，主要从事金刚

6、石生产工艺研究与改进方面的研究。通信作者：郭绍义，E_mail：syiguo@zstu．edu．cn万方数据68浙江理工大学学报2015年第33卷浸泡15min，去离子水清洗3次。2结果与讨论1．2化学镀铜配方与工艺金刚石化学镀铜溶液按表1所示组分配制。实2．1硝酸浓度对金刚石表面粗化的影响验中每次称取1．5g预处理后的40／45目人造金刚石除油后的金刚石的照片如图1(a)所示，金刚石表颗粒放置在镀液中施镀60min，施镀过程中不断搅拌面光滑、透亮，这不利于金属离子的表面附着，因此化镀液。通过改变主盐、还原剂浓度、络合剂浓度、稳定学镀前

7、要对其进行粗化处理，以提高金属离子的沉积剂浓度、pH、温度进行镀液配方和工艺参数优化。数量。经过硝酸粗化后，金刚石表面会出现许多网状表1金刚石表面化学镀铜基本配方及条件凹坑，且部分凹坑会与表面原有的一些位错或凹面相组分用量连形成台阶，这些微结构有利于吸附金属离子，为后主盐CuS04·5H20／(g·L1)20续化学镀提供有利生长条件[4’7。10]。粗化效果与硝酸还原剂NaBH4／(g·L1)1．5浓度和处理时间紧密相关。图1(b)是经过质量分数络合剂C406H。KNa／(g·L-1)15为10％的稀硝酸煮沸30min的金刚石，表面基本

8、无络合剂EDTA一2Na／(g·L-1)20变化，粗化不足，实验发现使用质量分数为o～10％的稳定剂双联吡啶／(mg·L_1)15稳定剂亚铁氰化钾／(mg·L_1)65硝酸30rnin处理粗化都不足。经过质